pg-ng级Os同位素热表面电离质谱高精度分析测试技术
李超, 杨雪, 赵鸿, 周利敏, 杜安道, 李欣尉, 屈文俊
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.04.003
随着Os同位素在地质学领域定年与示踪的广泛应用, 对分析测试精度和检出限提出了更高的要求。本文利用热表面电离质谱负离子模式(NTIMS)对OsO3-进行测定, 通过试剂纯化、器皿清洗等前处理步骤的优化保证了超低的化学流程空白和获得灵敏而稳定的仪器测量信号, 建立了高精度pg-ng级Os同位素分析测试方法。采用逐级剥谱法扣除氧同位素干扰, 采用内标迭代法按照指数规律对仪器的质量歧视效应进行校正, 全流程Os空白为0.41 pg, 1 pg的190Os计数约85000 cps, 质量分馏系数在0.1%以内。pg级Os采用离子计数器动态跳峰扫描模式进行测量, 187Os/188Os值测量精度小于在0.2%以内; ng级Os采用法拉第杯静态接收模式采集信号, 187Os/188Os值测量精度在0.005%以内。经国际上Os同位素标准溶液N2、JMC以及国家一级Re-Os同位素标准物质JCBY的验证, 分析精度达到了国际同类实验室先进水平。本方法具有低空白、高灵敏度、高精度特点, 可为地质学研究提供高精度Os同位素数据。
关键词: 热表面电离质谱法, pg-ng级Os同位素, 测量精度
半封闭硝酸溶解体系ICP-MS快速测定辉钼矿的Re-Os年龄及Re含量
杨雪, 李超, 李欣尉, 杜安道, 周利敏, 屈文俊
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2016.01.005
Re-Os法能够直接厘定内生金属矿床成矿时代, 但是封闭Carius管法化学流程复杂, 且有一定的危险性。本文建立了一种简便快速测定辉钼矿Re-Os年龄及其Re含量的方法。用3 mL浓硝酸在10 mL比色管中溶解5~15 mg辉钼矿样品, 将溶液中的钼酸沉淀分离后稀释定容, 直接采用质谱测量187和185质量数比值(M187/M185)。利用辉钼矿Re-Os年龄标准物质JDC和HLP的M187/M185值与其年龄的正相关线性关系计算未知辉钼矿样品的Re-Os年龄, 并通过185Re计数利用相对法计算Re含量。本方法应用于测量13.26~2130 Ma的辉钼矿, Re-Os年龄的测定值与推荐值的相对偏差多数在0.36%~7.42%之间, 由于放射性积累较多, 长年龄样品测量的准确度较高。与传统Carius管法相比, 该方法不需要加入稀释剂, 省去了封闭和打开Carius管环节以及Re-Os分离纯化流程, 适合于辉钼矿Re-Os年龄的初步分析。
关键词: 辉钼矿, Re-Os年龄, Re含量, 187和185质量数比值, 电感耦合等离子体质谱法

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