酒石酸异构体对EDTA间接滴定法测定矿石中三氧化二铝的影响
杨载明, 唐晓玲
应用EDTA间接滴定法测定铝土矿、高岭土、黏土等矿石中的三氧化二铝,试验了不同种类的酒石酸掩蔽钛对三氧化二铝测定结果的影响。建议选择左旋体或右旋体酒石酸作掩蔽剂,尽量不要选择内消旋体酒石酸,更不能选择外消旋体酒石酸。采用酒石酸钾钠作掩蔽剂,三氧化二铝的测定结果良好,方法快速、简便。
关键词: 酒石酸;异构体;酒石酸钾钠;三氧化二铝;EDTA间接滴定法;矿石
电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿样品中镓三种前处理方法的比较
杨载明
采用四酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)溶矿、三酸(氢氟酸-硝酸-硫酸)溶矿及氢氧化钠碱熔法3种前处理方法对铝土矿样品进行分解,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定样品中的镓。结果表明,四酸溶矿法的分解产物中存在较多的不溶物,镓与盐酸生成GaCl3导致挥损,镓的测定结果严重偏低;三酸溶矿法的分解产物中也存在较多的不溶物,导致测定结果严重偏低;氢氧化钠碱熔法处理铝土矿样品,酸化后所得溶液清澈透明,由于大量NaCl的存在,镓不会挥损,测定值准确度高。采用氢氧化钠碱熔,盐酸酸化提取,ICP-AES法测定镓的准确度高,精密度好,方法检出限为3.21 μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%。经国家一级和二级标准物质分析验证,测定结果与标准值基本一致。
关键词: , , 铝土矿, , 样品分解, , 电感耦合等离子体发射光谱法
二次熔矿方式电感耦合等离子体发射光谱法测定棕刚玉中硅铁钛钙镁锆
杨载明
根据棕刚玉难熔的特点,采用二次熔矿方式对样品进行分解,经盐酸酸化的浸提液用电感耦合等离子体发射光谱法测定硅、铁、钛、钙、镁、锆的含量。第一次加入硼酸-碳酸钠(质量比2∶1)熔矿,熔剂中大量硼酸的存在可以确保棕刚玉样品无需研磨而分解完全;但所得熔融物极难提取,通过提高熔剂中碳酸钠的比例后进行第二次熔矿,使熔融物酸化浸取变得快速简单。对硼酸-碳酸钠混合溶剂的比例、熔矿温度和时间、称样量和样品粒度等实验条件进行优化,分析结果表明方法检出限为0.0003%~0.0051%,精密度(RSD,n=11)为0.88%~4.78%。用标准物质验证,测定值与标准值相符;与国标法对比验证,测定结果相符。该方法样品分解充分,对样品的粒度适应范围宽,可满足生产控制快速检测的要求。
关键词: 棕刚玉, , , , , , , 二次熔矿, 电感耦合等离子体发射光谱法
GGX-9型原子吸收分光光度计常见故障与排除方法
杨载明
关键词:
便携式X射线荧光光谱仪现场测定高含量钡地质样品中的钒
杨载明
关键词: 地质样品, , , 便携式X射线荧光光谱仪, 光谱重叠, 数学校正

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