环境和生物样品中痕量双酚A的分析方法
王晓春, 刘晓端, 杨永亮, 李刚, 徐清, 焦杏春, 罗松光, 李奇
作为环境类内分泌干扰物之一,双酚A由于被广泛作为化工原料使用而对环境和人类健康产生了严重的危害。文章对近年来国内外环境及生物样品中残留双酚A的最新前处理及检测技术的研究进展进行了综述。除常规前处理技术外,还介绍了包括搅拌棒吸附萃取及分子印迹等新型分离、富集技术在双酚A提取中的应用;另外,在着重介绍双酚A的色谱-质谱分析技术的基础上,对免疫分析、传感器检测和光学检测在双酚A检测中的应用也进行了详细报道。展望双酚A分析的发展趋势,二级串联质谱由于具有比其他分析方法更低的检出限,因此将会成为检测环境及生物样品中痕量双酚A的最具潜力的手段之一;研制价格低廉、重现性好、高通量的微型化、便携式、自动化仪器将是在线快速分析双酚A的另一个主要发展方向。
关键词: 双酚A;, 样品前处理;, 检测技术;, 环境和生物样品
新江湾城开发区表层土壤中有机氯农药和多氯联苯的分布特征
武振艳, 杨永亮, 安丽华, 焦杏春, 路国慧, 刘晓端, 徐 清, 谢文明
利用电子捕获检测器气相色谱法(GC-ECD)测定新江湾城表层土壤中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs),六六六类(HCHs)和滴滴涕类(DDTs)化合物均被检出,HCHs含量为0.81~2.84 ng/g,平均1.90 ng/g;DDTs含量为9.37~130.8 ng/g,平均43.9 ng/g。HCHs都未超过国家土壤环境质量标准的一级水平,但是有两个站点的DDTs超过国家土壤环境质量标准的一级水平。7种多氯联苯(7PCBs)含量为1.83~8.46 ng/g,平均3.99 ng/g,以四氯代PCB 52和六氯代PCB 138残留最高。PCBs污染主要集中在火力发电厂处,并向周边蔓延,反映了PCBs污染的来源与电力设备有关,其污染来源很有可能来自历史上变压器油泄漏物的残留及来自工业区的新的PCBs输入。
关键词: 表层土壤, 有机氯农药, 多氯联苯, 分布特征, 新江湾城
长白山表层土壤中有机氯农药和多氯联苯的海拔高度分布特征
万奎元, 杨永亮, 薛源, 武振艳, 朱晓华, 吴学丽, 王晓春, 罗松光
吉林省洁净地区长白山表层土壤中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)总体上污染较轻,但高于一些其他地区。表层土壤的OCPs和PCBs表现出明显的随海拔高度增大的趋势,初步显示了高山冷凝捕集效应的影响。长白山旅游地区表层土壤受到轻微HCHs和DDTs的污染(平均值分别为12.4 ng/g和12.3 ng/g)。长白山附近较低海拔地区表层土壤中OCPs含量要略高一些,表明农业活动逐渐增大。HCHs和DDTs都未超过国家土壤环境质量标准的一级,但个别地点DDTs可能对鸟类和土壤生物具有一定的潜在生态风险。不排除在个别采样点有林丹和三氯杀螨醇被使用的可能性。长白山及附近地区表层土壤样品中∑7PCBs含量为7.3~31.9 ng/g,平均17.2 ng/g。PCBs污染主要集中在海拔1450 m和1800 m处。7种PCBs异构体的含量依次为:PCB 28>PCB 52>PCB 180>PCB 138>PCB 101>PCB 153>PCB 118。
关键词: 长白山, 表层土壤, 有机氯农药, 多氯联苯, 高山冷凝效应
我国东部农村地区土壤及水环境中全氟化合物的组成特征和来源初探
陈舒, 焦杏春, 盖楠, 殷效彩, 朴海涛, 路国慧, 李小洁, 饶竹, 杨永亮
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.05.014
关于全氟化合物(PFCs)在我国农村环境中的分布还未见相关的报道。本文利用固相萃取分离富集结合高效液相色谱-电喷雾负电离源串联质谱法分析我国东部8个农村地区土壤、地表水、地下水样品中17种PFCs的污染水平和组成特征, 并利用比值法初步判定了水环境中PFCs的污染来源。结果显示, 土壤中全氟羧酸类以PFOA为主(0.34~14.5 ng/g), 全氟烷基磺酸类以PFOS为主(0.02~0.08 ng/g); 地表水中PFCs以PFOA、PFHxA、PFOS和PFBA为主(4.8~29.6、0.73~31.8、nd~7.1和nd~6.1 ng/L); 地下水中PFCs主要为PFOA、PFHxA、PFBA(nd~176、nd~50.1和0.08~16.1 ng/L)。土壤及水环境中PFCs总体上呈现从南到北递减的趋势; 地表水中PFCs污染源大致分为生活污水和大气沉降两大类, 其中大气沉降的贡献较大。
关键词: 全氟化合物, 土壤, 地下水和地表水, 组成特征, 来源解析, 东部地区
沈阳地区河水及沿岸地下水中卤代烃的污染特征
路国慧, 杨永亮, 刘晓端, 黄毅, 何俊, 徐清, 黄园英
选择沈阳地区主要河流(浑河、蒲河、细河、沈抚灌渠)地表水及其沿岸地下水进行卤代烃的定量分析,研究并探讨了卤代脂肪烃和卤代单环芳烃的污染分布特征。浑河和蒲河河水中卤代烃检出率较低,以二氯甲烷为主,检出率为33.3%。检出率高值区主要在细河和沈抚灌渠,13种卤代烃被检出。在30个站点地表水样品中有6个站点卤代烃个别化合物浓度超过我国生活饮用水卫生标准。在13个监测井中,有1个井水的1,2-二氯乙烷浓度(101.1 μg/L)超标。卤代烃污染以细河上游和中游以及沈抚灌渠上游最为突出。在细河上游大于镇和中游彰驿镇河水中卤代烃的含量较高,可能与沿岸化工企业有关。沿岸土壤层中砂层为受污染的河水对浅层地下水的补给提供了条件,造成浅层地下水污染,对当地生态系统和人类健康构成潜在的威胁。
关键词: 卤代烃;, 地表水;, 地下水;, 沈阳地区
广州市公园表层土壤中有机氯农药的分布特征
何俊, 杨永亮, 潘静, 路国慧, 吴学丽, 朱晓华, 武振燕
通过测定广州市典型公园的冬季和夏季表层土壤样品中有机氯农药(OCPs)含量,研究了OCPs的残留现状和潜在生态风险,并与附近地区相比较,结合当地所处的地理位置对土壤中OCPs的分布特征进行了探讨。冬季和夏季土壤中,六六六类(HCHs)的残留水平分别为0.29~6.26 ng/g和0.60~8.07 ng/g,平均值分别为2.06和2.44 ng/g;滴滴涕类(DDTs)的残留水平分别为3.27~38.8 ng/g和1.46~35.5 ng/g,平均值分别为12.4和12.5 ng/g。两类OCPs都未超过国家土壤环境质量标准一级自然背景值。较低的α-HCH/γ-HCH比值和γ-HCH>β-HCH,有可能仍有林丹的使用所致。一些公园可能有新的外源DDTs的输入。历史悠久且距离市中心较近的公园土壤中OCPs含量明显偏高。对于大多数新建且相对偏僻的公园而言, 表层土壤一般都未见明显的OCPs污染。
关键词: 表层土壤;, 有机氯农药;, 公园;, 广州市
沈阳市细河周边农田土壤和大气中有机氯农药和多氯联苯初步研究
薛源, 杨永亮, 万奎元, 吴学丽, 朱晓华, 王晓春, 罗松光
在2010年5月调查了沈阳市细河沿岸表层土壤中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)的污染现状,评价土壤中OCPs残留的生态风险。沈阳细河沿岸表层土壤中HCHs浓度范围分别为2.32~15.90 ng/g,平均浓度为8.99 ng/g。DDTs浓度范围分别为9.06~111.6 ng/g,平均浓度为37.08 ng/g。7种PCBs异构体总平均浓度为1.01 ng/g,大部分采样点OCPs和PCBs未超过国家土壤环境质量标准,推断近期可能有林丹的使用但没有新的DDTs污染源输入,但个别地点土壤中的DDTs残留浓度对生态系统健康构成了潜在的威胁。大气蒸汽态HCHs浓度为18.97 ng/m3;DDTs浓度为42.27 ng/m3;PCBs浓度为20.59 ng/m3。研究表明大气长距离传输对该区域的OCPs污染也有较为明显的影响。初步运用逸度概念模型进行分析,发现HCHs和DDTs的逸出方向为从土壤向大气挥发。
关键词: 有机氯农药, , 多氯联苯, , 土壤, , 大气, , 逸度, , 细河
若尔盖高原土壤和近地表大气气溶胶铅同位素组成测试及示踪研究
盖楠, 张鹏, 谭科艳, 黄毅, 朱晓华, 殷效彩, 杨永亮
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201606220088
若尔盖高原牧场处于中国偏远洁净高海拔地区,大气沉降是污染物主要来源途径之一。由于季风的影响,污染源的辨析较为困难。本文通过多点大气气溶胶不同季节同时采样方式,利用热电离固体同位素质谱仪可有效校正质谱分析中同位素分馏效应的优点,对若尔盖地区土壤和大气气溶胶的铅同位素比值进行精确分析,并结合季风特征对该地区污染物的来源进行解析。结果表明:土壤的 208Pb/204Pb比值变化范围为38.79059±0.00194~38.94461±0.00135,206Pb/207Pb为1.18551±0.00002~1.19362±0.00002;大气气溶胶的208Pb/204Pb比值变化范围为37.49571±0.00117~38.48980±0.00105,206Pb/207Pb为1.12894±0.00001~1.16734±0.00001。该地区土壤铅同位素的特征是放射成因铅高,来自于自身天然存在的岩石矿物,与大气污染关系不大;大气气溶胶的铅同位素组成与土壤差异较大,显示为多元混合模式,受到了天然物质和人类活动来源的混合影响,机动车尾气及来自北部(兰州)和西北部(青海、新疆、哈萨克斯坦、俄罗斯)的大气远程运移是若尔盖大气气溶胶及污染物质的主要来源。
关键词: 若尔盖, 大气气溶胶, 铅同位素比值, 热电离固体同位素质谱法, 季风特征, 污染源
应用单体碳同位素技术探析农田土壤中多环芳烃的植物降解过程
焦杏春, 王广, 叶传永, 曹红英, 王晓春, 杨永亮, 刘晓端
长期以来, 研究者在探讨土壤中多环芳烃(PAHs)的降解及修复过程中, 缺乏简便有效的手段对化合物的降解动态进行定量研究。前人尝试用投加实验、对比采用降解措施前后污染物的浓度变化、模型计算等方法研究PAHs的降解过程, 其结果常互相矛盾, 或不能真实反映复杂的实际环境。本文应用单体碳同位素技术对农田土壤中多环芳烃的植物降解过程进行定量表征, 采集了某地农田表土作为供试土壤, 选择玉米作为供试作物, 开展了作物对土壤中PAHs降解及消除过程的研究。气相色谱-质谱分析结果表明, 培养所用的玉米原始土及分4批收集的空白土、根际土、非根际土样品中16种PAHs的浓度总和(∑PAHs)平均分别为380.8 ng/g、(281.5±34.7) ng/g、(272.2±11.6) ng/g和(299.8±37.9) ng/g; 玉米生长期间, 各土壤样品的∑PAHs均比原始土壤有所下降, 但除3环化合物(苊烯、苊、芴、菲、蒽)外, 其他化合物并未随玉米的生长表现出显著趋势。与玉米根、叶倾向于富集低环PAHs化合物相对应, 可以判断植物对土壤中的低环化合物去除作用最为显著。各采样时期玉米根际土、非根际土和空白土壤样品中多环芳烃单体化合物的碳同位素分馏值(δ13C)在-34.31‰~-23.95‰之间, 且除芘外的其他化合物的δ13C值随时间呈现逐步变轻的趋势, 波动值位于-0.6‰~-9.0‰之间; 本文对于PAHs单体化合物, 尤其是4、5环化合物, 在玉米降解过程中的碳同位素分馏与浓度变化之间未发现明显关系。考虑3环以下的PAHs化合物更倾向于被降解和清除, 且其碳、氢同位素分馏情况更容易被观察到, 因此稳定同位素分析更有助于探明该类单体多环芳烃污染物在环境中的迁移、转化规律。
关键词: 单体碳同位素技术, 农田土壤, 多环芳烃, 植物降解, 同位素分馏
样品前处理过程中多环芳烃的稳定碳同位素分馏
焦杏春, 王 广, 叶传永, 刘晓端, 杨永亮, 王晓春
利用多环芳烃标准样品连续和穿插进样相结合的方式,检验了气相色谱-燃烧-同位素比质谱仪(GC-C-IRMS)测定多环芳烃单体碳同位素比值(δ13C)的稳定性和准确性,观察了测定过程中色谱柱的分离效果。结果表明,出峰面积和分离程度是影响化合物δ13C平行性的主要原因。通过多次实验,分析了样品前处理过程中多环芳烃各个化合物稳定碳同位素的分馏情况,包括凝胶渗透色谱(GPC)和硅胶柱等净化过程,以及旋转蒸发和氮气吹扫等浓缩过程。实验表明,各前处理过程中样品内多环芳烃的稳定碳同位素分馏均不明显,其中硅胶柱净化过程相比GPC过程对样品中多环芳烃的δ13C影响较大,但总体上仍未超过未处理标样δ13C值的2倍标准偏差范围。旋转蒸发和氮吹过程对样品中多环芳烃的δ13C影响程度相当,都位于未处理标样δ13C值1倍标准偏差以内的水平。
关键词: 多环芳烃, 样品前处理, 稳定碳同位素, 分馏

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