玄武岩分相Sm-Nd内部等时线定年方法流程
张利国, 段桂玲, 杨红梅, 杨梅, 谭娟娟, 段瑞春, 邱啸飞, 刘重芃
长期以来,对玄武岩精确测年一直是困扰地质学家的重大科学问题。玄武岩结构和组成特殊,岩石中矿物组成单一、锆石十分稀少,颗粒很细,采用物理方法挑选单矿物和锆石十分困难,很难应用内部等时线法和锆石U-Pb法研究其成岩时代。而全岩样品间因岩浆分异产生的147Sm/144Nd比值差别很小,等时线年龄相对误差较大;Rb含量很低,Rb/Sr比值很小,全岩Sm-Nd法、Rb-Sr法常常不能给出正确可信的年龄。根据内部等时线法原理,本文通过化学方法,采用王水和氢氟酸-硝酸对玄武岩样品进行分步溶解,分别对同一件样品的王水溶解相、王水不溶相和全岩开展Sm-Nd同位素组成分析。结果表明:通过不同酸介质分步溶解,可提取玄武岩中石英、透辉石、长石等矿物组合,该组合与其全岩具有相同的εNdt)和一致的Nd同位素模式年龄;矿物与全岩构筑的内部等时线中,147Sm/144Nd比值的变化由全岩之间的0.005扩大到0.11,143Nd/144Nd值的变化由全岩的0.512500~0.512547扩大到0.512500~0.513145。通过该方法获得了与已有锆石U-Pb年龄在误差范围内一致的Sm-Nd等时线年龄:t=(991±21)Ma(MSWD=2.1)。通过对比研究,本文认为:玄武岩分相Sm-Nd内部等时线定年方法,适用于前寒武纪及更古老的玄武岩样品的年龄测定。该方法的建立不仅有效提高玄武岩Sm-Nd等时线定年成功率,也为其他隐晶质且不易挑出单矿物样品的年龄测定提供了新的思路。
关键词: 玄武岩, 分步溶样, 分相, Sm-Nd同位素, 年代学, 矿物内部等时线
二苯碳酰二肼光度法测定超基性岩石中三氧化二铬的改进
曾美云, 王迪民, 陈燕波, 杨梅, 宋松
二苯碳酰二肼光度法是测定微量Cr(Ⅵ)的行业标准方法,以硫酸作为显色介质,酸度要求严格,显色稳定时间短,体系显色后需在10 min~1 h测定完毕,灵敏度较差。本文对标准方法进行改进,将显色介质由硫酸改为磷酸。结果表明,在H3PO4介质中显色剂与Cr(Ⅵ)反应生成的络合物可稳定3 h,方法相对标准偏差(RSD)≤5.25%,加标回收率为99.2%~102.0%,检出限由标准方法的13.6 μg/g降至3.8 μg/g。建立的方法用于超基性岩标准物质分析,相比于标准方法,稳定性、精密度和准确性均有提高。
关键词: 磷酸, 二苯碳酰二肼光度法, 超基性岩, 三氧化二铬
敞开酸溶-电感耦合等离子体质谱法同时测定钨矿石和锡矿石中14种微量元素
杨小莉, 杨小丽, 李小丹, 邵鑫, 杨梅
钨矿石和锡矿石成分复杂,具有丰富的共生或伴生元素。在国家标准方法中,对其中的微量共生或伴生元素含量多采用单元素测定,分析强度大,效率低。本文采用混合酸在敞开体系中消解样品,以50%盐酸提取盐类,电感耦合等离子体质谱仪同时测定钨矿石和锡矿石中的锂钪铬钴镍铜铅锌铷钼铯锑铋钍等14种微量元素。通过比较碱熔法、盐酸+氢氟酸+硝酸+高氯酸四酸溶矿法、氢氟酸+硝酸+高氯酸三酸溶矿法这三种样品前处理方法,确定选择使用氢氟酸+硝酸+高氯酸三酸溶矿法溶解样品。ICP-MS测定过程中,选择铑和铼作为内标元素,有效监控分析信号的漂移。测定结果表明,各元素的检出限为0.003 ~1.64 μg/g,相对标准偏差在0.1%~3.1%,方法回收率在93.1%~104.3%。方法应用于实际钨矿石和锡矿石分析,测定结果与各元素标准测定值吻合较好。相对于传统处理方法,本法一次溶样,多元素同时测定,使分析效率得到了有效提高,更适合大批量多元素钨矿石和锡矿石样品的分析。
关键词: 钨矿石, 锡矿石, 微量元素, 敞开酸溶, 电感耦合等离子体质谱法

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