过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定多金属矿中的锡钨钛等主次量成分
王小强, 夏辉, 秦九红, 王书勤, 杨惠玲, 宋志敏, 杜天军
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2017.01.008
准确、快速测定多金属矿中的主次量成分,对矿产资源的综合利用具有十分重要的意义,但针对锡、钨、钛三种元素等难以被酸溶解的元素,选择适宜的样品前处理方法和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)技术结合起来,有利于提高准确度和测试效率。本文以过氧化钠为熔剂,样品经高温熔融,盐酸+酒石酸+过氧化氢混合酸提取,结合内标法建立了测定多金属矿中铜铅锌以及锡钨钛等15个主次量成分的分析方法。实验优化了各元素的分析谱线和背景校正模式,系统研究了坩埚、熔剂的选择、铝元素和内标元素的影响,获得方法检出限为7~995 μg/g,加标回收率为90.3%~105.0%,精密度(RSD,n=12)为0.8%~6.6%。本方法针对5种不同类型的典型多金属矿,具有不分矿种、前处理步骤相同、多成分同时测定和测试范围宽(40 μg/g~25%)的技术特点,尤其对于矿种类型不确定、测定范围在百分含量以上的多金属矿具有优势。
关键词: 多金属矿, 锡钨钛, 过氧化钠碱熔, 电感耦合等离子体发射光谱法, 内标法
电感耦合等离子体发射光谱法测定铬矿石中的二氧化硅
王小强, 杨惠玲
以过氧化钠为熔剂,经高温熔融-热水提取-盐酸酸化前处理样品,选用金为内标元素,电感耦合等离子体发射光谱法测定铬矿石中的二氧化硅。试验了熔融试样时引入的基体元素钠对被测元素的干扰情况,结果表明,钠含量高于300 mg/L时,二氧化硅的回收率均低于92.5%。采用金内标法有效克服了基体效应及仪器波动产生的影响,改善和提高了准确度和精密度。二氧化硅的检出限为0.0075 mg/L,测定范围为0.025%~10.0%。对铬矿石标准物质进行测定,结果与标准值一致,方法精密度(RSD, n=9)小于2%。与常规化学分析法进行比对试验,二氧化硅的测定值吻合较好,但克服了常规化学分析方法步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足,提高了工作效率。本方法也可用于同时测定铬矿石中铝、铁、钙、镁、磷等主次量成分。
关键词: 铬矿石, 二氧化硅, 电感耦合等离子体发射光谱法
微波消解电感耦合等离子发射光谱法测定三水铝土矿中的有效铝、活性铝和活性硅
杨惠玲, 班俊生, 夏辉, 王书勤, 杜天军, 王小强
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201606120083
有效铝、活性硅是判定三水铝土矿质量的重要指标,这两项指标的测定通常采用微波消解电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)。该方法首先测定出消解试液中的铝(即有效铝),再将剩余的残渣酸化溶解,进而测定出硅(即活性硅)。然而,由于消解试液不易澄清和残渣酸溶不完全,往往导致结果的重现性较差。本文对此方法作一改进,将消解的试液酸化加热,以钴为内标,采用ICP-OES同时测定出溶液中的活性铝和活性硅,然后间接计算出溶液中的有效铝。方法精密度(RSD,n=13)小于3%,回收率为97.0%~102.6%,用国际标准物质验证的测定结果与标准值吻合。本方法解决了消解后的溶液不易澄清和剩余残渣酸溶不完全的问题,克服了基体效应和仪器波动对测定结果的影响,能同时测定出活性铝和活性硅,并且提出的活性铝的概念可应用于三水铝土矿的综合评价和氧化铝生产工艺的调整。
关键词: 三水铝土矿, 有效铝, 活性硅, 活性铝, 微波消解, 电感耦合等离子体发射光谱法
五酸和硝酸微波消解法结合ICP-OES技术测定多金属矿中多种元素的对比研究
夏辉, 王小强, 杜天军, 赵亚男, 王书勤, 杨惠玲
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.03.006
快速、准确测定多金属矿中的主次量元素需要根据多金属矿的具体类型选择不同的预处理方法。本文采集我国典型区域的铅锌、锡、钼、钒和铜镍等5种多金属矿, 对比了盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸-硫酸五酸微波消解和硝酸微波消解的溶样效果, 应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铜铅锌锡钨钼锰钛钒9种元素。通过国家标准物质分析验证, 五酸微波消解的溶样时间较长, 但一次可测定铜铅锌钼锰钒6种元素; 硝酸微波消解的溶样时间短, 但一次只能测定铜铅锌钼4种元素; 两种方法的准确度和精密度高(RSD < 5%), 检出限低(5.3~30 mg/kg), 均适合在地质行业推广应用。而由于锡钨钛3种元素不能完全被酸溶解, 上述两种消解方法均不适合。
关键词: 多金属矿, 主次量元素, 盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸-硫酸微波消解, 硝酸微波消解, 电感耦合等离子体发射光谱法
电感耦合等离子体发射光谱法同时测定锡矿石中锡钨钼铜铅锌
杨惠玲, 夏辉, 杜天军, 白露, 秦九红, 铁锦林
锡矿石是难分解的矿物,共生与伴生元素多,其中的锡钨钼在单一盐酸溶液中易沉淀,准确测定锡矿石中的主次量元素一直是分析技术难点。本文以过氧化钠为熔剂,高温熔融样品,在酒石酸-盐酸-双氧水体系中进行酸化,选用该矿种中仅含有少量的钴作为内标,建立了电感耦合等离子体发射光谱同时测定锡矿石中锡钨钼铜铅锌的分析方法。方法线性范围为0.00~40.0 mg/L;方法检出限为锡10 mg/kg,钨30 mg/kg,钼3.3 mg/kg,铜12 mg/kg,铅15 mg/kg,锌40 mg/kg;方法精密度(n=9)小于5.0%,实际样品的测定值与传统化学方法及国家标准方法的测定值吻合较好。本方法采用过氧化钠碱熔锡矿石,溶样彻底,并省去了氢氟酸挥发硅的蒸酸过程,节约了样品处理时间;采用酒石酸-双氧水-盐酸体系溶解熔融物,有利于溶液中的锡钨钼形成稳定的络合物,避免了单纯盐酸体系下产生钨酸、钼酸和锡酸沉淀导致测定结果偏低的问题。
关键词: 锡矿石, 主次量元素, 过氧化钠碱熔, 电感耦合等离子体发射光谱法
石墨炉原子吸收光谱法测定化探样中痕量银的方法改进
夏辉, 张永花, 李景文, 杨惠玲, 梁倩, 韩华云
应用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电加热溶样,铱、铂为基体改进剂,以硫脲作为介质可能会导致大量铜与硫脲发生沉淀,干扰测量结果,分析流程繁琐、成本高。本文采用50%的王水水浴溶样,以湿加方式加入50 g/L硫脲基体改进剂,避免了铜在溶液中与硫脲络合,消除了干扰。方法检出限为0.01 μg/g,准确度和精密度好,内外检合格率符合地质矿产行业标准。该方法简化了样品处理步骤,提高了工作效率,分析成本降低,适合批量样品的分析,且溶解样品的溶液还可继续用于氢化物发生法测定砷、汞、铋、锑等元素。
关键词: 化探样品, 痕量银, 王水, 硫脲, 石墨炉原子吸收光谱法
电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅锌矿中银铜铅锌
王小强, 侯晓磊, 杨惠玲
采用盐酸-硝酸-硫酸混合酸分解样品,全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅锌矿石中的银、铜、铅和锌。基于改善和提高测定结果准确度和精密度的要求,分析了溶液稀释因子和酸度等实验条件对测定结果的影响。结果表明,当溶液的稀释因子为1000,盐酸的体积分数在5%~10%时,测定结果最佳。采用内标法,通过加入钴内标测量分析谱线的相对强度,抵消了由于实验条件的波动引起的影响。方法检出限银为1.96 μg/g,铜为6.00 μg/g,铅为9.00 μg/g,锌为3.00 μg/g,精密度(RSD, n=10)为1.41%~7.50%。方法经国家标准物质分析验证,测定值与标准值相符,结果准确可靠。
关键词: 铅锌矿, , , , , 电感耦合等离子体发射光谱法, 同时测定

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