水浴浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定 地质样品中痕量砷和汞
徐国栋, 葛建华, 贾慧娴, 杜谷, 程江, 董俊
采用盐酸-硝酸混合酸(盐酸-硝酸-水体积比314)水浴浸取地质样品,在样品消解后的母液中直接加入硫脲-抗坏血酸混合溶液,以氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中的痕量砷和汞。方法检出限为砷 0.0336 ng/mL,汞 0.0037 ng/mL;相对标准偏差(RSD,n=1)为砷1.1%,汞 3.0%。对国家一级标准物质GBW 07109~GBW 07114、GBW 07301~GBW 07312、GBW 07401~GBW 07408中的砷和汞进行测定,测定值与标准值相吻合。
关键词: 水浴浸提, 氢化物发生-原子荧光光谱法, 地质样品, ,
矿物中4He同位素提取和含量测定研究
胡志中, 杨波, 杜谷, 任静, 王冠
(U-Th)/He定年是一种有效的低温热年代学定年技术,现已被广泛应用于地质研究的各个领域,而矿物中4He同位素的有效提取和含量准确测定是该技术的关键。磷灰石和锆石是(U-Th)/He定年最常用的矿物,其4He提取条件及铀钍含量测定方法都较为成熟;而其他矿物(如磁铁矿、橄榄石、针铁矿、石榴子石等)的研究则相对较少。文章介绍了当前国内外(U-Th)/He 研究中采用的4He同位素提取方法——真空炉加热法和激光加热法,激光加热法因具有低4He背景值和耗时短的优点而成为主要的提取方法。以磷灰石样品测试为例,介绍了成都地质矿产研究所建立的采用激光加热法和四极杆质谱提取4He同位素及其含量测量过程、含量计算和校正方法。指出未来(U-Th)/He测试技术除继续改进现有分析方法外,应加强对更多不同矿物的测试研究。
关键词: (U-Th)/He定年, 真空炉加热法, 激光加热法, 4He同位素含量测定
国土资源部西南矿产资源监督检测中心
杜谷, 杨波
1 检测中心历史沿革

国土资源部西南矿产资源监督检测中心,前身为原地质矿产部成都地质矿产研究所实验分析测试中心,现隶属于中国地质调查局成都地质调查中心。实验室始建于1964年,经过近50年的发展,已经成为岩石矿物分析综合性专业实验检测机构,在我国西南地区的基础地质调查与研究、地球化学找矿、环境地球化学评价中充分发挥了技术支撑作用。实验室在1992年通过国家级计量认证,2006年经国土资源部授权挂牌成立国土资源部西南矿产资源监督检测中心(以下简称"中心"),2008年获国土资源部地质实验测试"甲级"资质证书。

关键词:
原地生成宇宙成因核素在地学研究中的应用
任静, 刘宇平, 杜谷, 李建忠, 高永娟
传统测年方法(14C、热释光、光释光等)无法直接测量地貌面或基岩面的形成年代,利用宇宙生成核素定出的年代可以直接计算地质、地貌体的暴露年代和埋藏时代。随着测量仪器的长足进步,特别是加速器质谱(AMS)检出限(可测至106原子)的大幅度提高,原地生成宇宙成因核素定年技术给地貌学带来了革命性的变化,因此宇宙生成核素被广泛应用于古气候学、构造地质学、火山年代学及古地磁学等。本文阐释了原地生成宇宙核素定年方法的基本原理,并在地学领域应用的现有基础上,从冰川、断层、阶地等研究对象出发,以沉积物埋藏年龄、地表侵蚀速率、断层滑动速率等为研究内容,具体描述该定年技术在冰川地貌、构造地貌、地貌过程及地貌演化研究中的国内外研究现状,以及应用中尚待解决的诸如核素产生速率与空间、时间关系;样品地质、地貌条件对结果造成的不确定性等问题。
关键词: 原地生成宇宙成因核素, 第四纪, 侵蚀速率
电感耦合等离子体质谱法对白钨矿中稀土元素的准确测定——以云南麻栗坡南秧田白钨矿床的成因探讨为例
王冠, 杜谷, 刘书生, 石洪召, 张林奎, 任静
通过建立的高分辨电感耦合等离子体质谱测定稀土元素(REEs)的分析方法,准确测定出麻栗坡南秧田白钨矿床两类不同矿体的围岩和矿石中稀土元素的含量,方法的灵敏度高,检出限低,精密度和准确度均非常满意。通过对稀土元素地球化学特征的研究,表明存在两种不同成因的白钨矿,一为与围岩同时沉积形成的白钨矿,在变质作用条件下形成了矽卡岩型白钨矿; 二为后期热液携带来的具有较高稀土含量的石英脉型白钨矿。前者具有轻稀土元素富集、重稀土亏损、中等程度的Eu、Ce负异常等特征,与沉积环境关系密切,推测是海底火山喷发(喷流)沉积变质作用的产物; 后者具有较低的稀土总量∑REEs以及显著的Eu正异常特征,表现出较高的稀土分馏特性,为后期热液作用形成,并对先期矿体有叠加改造作用,使矿化更加富集。
关键词: 南秧田白钨矿床, 稀土元素, 高分辨电感耦合等离子体质谱法, 地球化学, 示踪
利用扫描电镜-电子探针研究四川杨柳坪镍铜硫化物矿床铂钯的赋存状态及沉淀机制
戴婕, 徐金沙, 杜谷, 王坤阳
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.02.002
本文利用电子探针和配备能谱分析功能的扫描电镜对四川杨柳坪镍-铜硫化物矿床中铂钯的赋存状态进行了研究。结果表明, 铂以独立矿物相砷铂矿和自然铂存在; 钯以碲化物、碲铋化物、碲锑化物、锑化物及自然钯独立矿物相存在, 也以类质同象形式分布在碲镍矿中(钯含量约10%), 另外还以锑铋钯碲矿、六方锑碲钯矿、碲钯矿独立矿物相存, 并以类质同象形式分布在Vavrinite(钯含量5%)和砷铂矿(钯含量1%~5%)中。杨柳坪矿床中铂钯元素沉淀与贱金属矿物(BMS)及晚期热液蚀变矿物蛇纹石、方解石密切相关, 其沉淀经历了3个阶段:① 早期高温阶段(1200~900℃), 铂钯元素沉淀并包裹在BMS中; ② 中期中高温阶段(650~250℃), 分离结晶作用使铂钯元素沉淀并分布BMS矿物的边部, 同时该阶段热液来源的铂钯元素沉淀于BMS粒间; ③ 晚期热液蚀变阶段(500~300℃), 热液蚀变作用引起铂钯元素沉淀在蚀变矿物中或嵌布在BMS裂隙。本文研究成果为认识该矿床及同类型镍-铜硫化物矿床的铂钯成矿过程提供了新的依据。
关键词: 扫描电镜, 电子探针, 杨柳坪, 镍-铜硫化物矿床, , , 赋存状态, 沉淀机制
红外光谱/扫描电镜等现代大型仪器岩石矿物鉴定技术及其应用
杜谷, 王坤阳, 冉敬, 王风玉, 潘忠习
传统的光学显微镜由于分辨率、放大倍数的限制,对于细微颗粒的定性分析不准确,矿物的定量分析存在一定的误差,纳米-微米级矿物形貌及结构特征的观察束手无策。随着油气勘探及地质找矿的不断深入,需要提供岩石中所有矿物、孔隙及微量元素的信息,因此整合傅里叶红外光谱仪、X射线衍射仪、拉曼光谱仪、扫描电镜的优点,建立以大型仪器为基础的岩石矿物鉴定方法是当前地质工作的需要。红外光谱光谱范围为7500~370 cm-1,能对固、液、气样品中含量高于30%的矿物进行快速、准确的定性分析; 主要用于有机质分析,其次还可对部分具有极性键的无机化合物及金属氧化物进行分析。X射线衍射仪能快速地对样品中含量大于15%的矿物进行较为准确的定量分析;现今主要用于各类晶质矿物的定性分析,同时也可对碳酸盐岩矿物等不含水矿物进行定量分析。拉曼光谱仪光谱范围为200~1000 nm,空间分辨率为横向0.5 μm、纵向2 μm,通过对包裹体进行测试能直接获得成岩过程中的温度、压力、流体成分等信息;目前主要用于流体包裹体成分的测试,其次还可对分子极化度会发生变化的液态、粉末及固体样品进行定性分析。扫描电镜分辨率达到1 nm,能清晰地观察到纳米-微米级矿物的形貌特征及矿物的结构特征;主要用于纳米-微米级的任何非磁性固体矿物的形貌及相关关系的观察。通过大型仪器建立的岩石矿物鉴定方法具有更高的分辨率,显著地提高了岩矿鉴定的精准度,大大拓宽了岩矿鉴定的范围(如鉴定纳米/微米级的矿物、矿物的不同变种等),能够全面、精准地提供岩石矿物的矿物含量和矿物组成、客观准确的成岩作用信息、清晰的矿物微观形貌及结构特征,而且仪器功能相互重叠,测试结果相互验证,保证了测试结果的可靠性。与传统光学显微镜鉴定方法相比,现代大型仪器岩石矿物鉴定技术为揭示矿物间的共生、反应、演化、岩石的成因、沉积/成岩环境等提供了依据,为地质工作提供准确、全面的矿物定性定量、组构特征及成岩作用等信息,为地质工作的顺利完成奠定了坚实的基础。
关键词: 岩石矿物鉴定, 红外光谱仪, 拉曼光谱仪, X射线衍射仪, 扫描电镜
应用扫描电镜与X射线能谱仪研究黔北黑色页岩储层孔隙及矿物特征
王坤阳, 杜谷, 杨玉杰, 董世涛, 喻晓林, 郭建威
页岩储层研究已经成为页岩气研究的重点,页岩组构特征的特殊性使得页岩储层发育纳米/微米级孔隙。岩石及矿物中的纳米/微米级空隙是黔北黑色页岩的结构组分之一,传统的光学显微镜方法由于分辨率及放大倍数的限制无法对页岩储层的孔隙类型进行观察;核磁共振等仪器虽能准确测试页岩储层的孔隙度,但是无法获得孔隙的形貌及分布特征等信息。本文整合扫描电镜微区分析与X射线谱学分析的优点,运用Hitachi S-4800型场发射扫描电镜与IE250X-Max50牛津能谱仪组合,对黔北黑色页岩储层中矿物的分布、形态特征及矿物的组成元素进行分析测试。分析结果表明,利用场发射扫描电镜发现黑色页岩中发育微裂缝、纳米/微米级粒内溶孔;通过X射线能谱发现黑色页岩矿物主要有伊利石、石英、钠长石,其次为绿泥石、白云母、白云石等。黔北黑色页岩中裂隙直径为0.1~20 μm,其中主要分布在1~5 μm,均大于甲烷分子直径(0.414 nm),因此可作为天然气的运移通道与储集空间。此外通过X射线能谱仪对黔北黑色页岩中的石英、方解石、白云石、伊利石等脆性矿物进行分析,发现石英的含量(9.1%~78%)较高,伊利石(17.6%~25.5%)等黏土矿物含量较低,所以该页岩具有很高的脆性,易产生裂缝,可为游离气提供运移通道及储集空间,提高页岩气的产能及储量,进而为黔北地区储层评价及预测等提供依据。
关键词: 黔北, 牛蹄塘黑色页岩, 扫描电镜, X射线能谱仪, 形态特征, 矿物组成
成都市中心城区地表沉积物中重金属分布及矿物学特征
徐国栋, 葛建华, 杜谷, 王以尧, 金斌, 董俊
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201811100120
城市地表沉积物已成为城市环境污染的重要组成部分,是城市环境中各种污染物的"源"和"汇",通过研究城市地表沉积物的物化及矿物学特征对城市环境质量的监测具有良好的指示作用。本文在成都市中心城区不同区域采集40件地表沉积物样品,利用激光粒度分析仪、扫描电镜能谱和X射线衍射等技术分析研究了地表沉积物的粒径分布特征、重金属分布特征、矿物组成特征及微区形貌特征。结果表明:地表沉积物粒径的质量和体积分布特征具有较高一致性,均以中细颗粒物为主,其中小于0.3mm的地表沉积物占总质量或体积的70%以上,小于0.125mm的地表沉积物占总质量或体积的40%左右;Cu、Pb、Zn、As、Hg、Cr、Cd、Ni等重金属随着沉积物粒径的减小而呈明显增加的趋势,主要存在于小于0.125mm粒径的沉积物中,同时在成都市中心城区各方位区域和各环路区域的分布上存在一定的差异;Si、Ca、K、Na等造岩元素在不同粒径级别沉积物中都大量存在;地表沉积物矿物组成主要是石英、长石类、方解石等,且各类矿物在不同粒径级别沉积物中所占含量大致相当,但细粒径矿物表现出胶体行为,极易吸附各种微量重金属。研究认为,城市地表沉积物的粒径分布特征和矿物组成特征是影响重金属在沉积物中分布的内在因素,而人类活动是决定地表沉积物重金属污染程度的关键因素。
关键词: 城市地表沉积物, 粒径分布, 重金属分布, 矿物组成, 形貌特征, 激光粒度分析仪, X射线衍射法
X射线衍射全谱拟合法分析蓝晶石的矿物含量
冉敬, 郭创锋, 杜谷, 王凤玉
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201902220025
蓝晶石矿物定量分析通常采用的化学物相法分析流程繁琐,易受同质异象矿物和难熔矿物的干扰;采用X射线衍射内标法需要提纯矿物绘制标准曲线,但矿物包体的存在使得获取纯净单矿物成为难题;由于不同矿区蓝晶石矿物成分之间存在着差异性,以上两种方法都仅仅适用于同一矿区样品的矿物定量分析。为简化分析流程,提高测试效率,本文采用X射线衍射(XRD)全谱拟合法对蓝晶石国家二级标准物质和野外样品进行分析,并与RIR法、绝热法和K值法等衍射定量方法及化学分析结果进行了比较验证方法的可靠性。结果表明:全谱拟合法无需采用标准物质,也不用引入内标物,一次扫谱分析能获得样品中所有成分的信息,操作简单,能有效降低择优取向对衍射定量结果的影响;对于含量大于5%的矿物,组分分析结果的绝对误差小于1%,显著低于绝对误差允许限;采用Highscore和Jade两种衍射数据处理软件获得的定量结果吻合度高,目标矿物蓝晶石分析结果的双差均小于0.8%,相对偏差小于2.5%;蓝晶石的加标回收率在95.3%~101.0%之间,能实现不同矿区蓝晶石矿的快速定量分析。
关键词: 蓝晶石, 物相组成, X射线衍射法, 全谱拟合, 择优取向

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