车载台式能量色散X射线荧光光谱仪在地球化学勘查现场分析中的应用
樊兴涛, 李迎春, 王广, 白金峰, 姚文生, 袁继海, 詹秀春
充分发挥小型实验室设备的功能以提高现场快速分析的能力。在内蒙和新疆两地覆盖区的钻探现场,采用车载化台式偏振能量色散X射线荧光光谱仪,对由轻便钻采集的覆盖层和基岩样品进行了贱金属分析。共采集、制备和分析了约400件钻探样品,采用能量色散X射线荧光光谱法、波长色散X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法对这些样品进行比对分析。现场分析数据与实验室分析数据(各方法的平均值)的比对结果表明,K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、Pb、Th 等20余种元素的分析数据的一致性良好;含量超过10 μg/g时,除了V和Ba外,其他元素的平均相对偏差均小于25%。在现场作为质控样品分析4个地质标准物质GBW 07301~GBW 07304,测定结果表明,除了低含量的Cu和Ga外,上述其他18种元素均符合地质行业标准地质矿产实验室测试质量管理规范(1∶20万)规定的误差要求。应用研究表明,设计的仪器车载化方案可行,现场分析方法快速、准确,适用于野外钻探、化探等急需现场数据支持的工作。
关键词: 现场分析, 能量色散X射线荧光光谱仪, 地球化学勘查
直接粉末制样-小型偏振激发能量色散X射线荧光光谱仪分析地质样品中多元素
詹秀春, 樊兴涛, 李迎春, 王袆亚
采用小型偏振激发能量色散X射线荧光光谱仪,直接粉末制样法,分析了硅酸盐类岩石、土壤、沉积物样品。实验结果表明,主量元素的总分析精度优于2%(RSD),主要受制样精度控制。不同含量的痕量元素的总分析精度一般优于5%(RSD),含量低时可达约20%(RSD)。制样精度(方差)在分析总精度(方差)中所占的比例一般大于50%,且元素原子序数越小、含量越高(计数统计涨落小),所占的比例越大。实验还表明,对于大多数元素,在样品量大于1 g后,分析结果变化不显著;但Ba等重元素在样品量小于5 g时结果受样品量影响显著;实际分析中可以不必称量样品,但应保证所使用的样品量大于5 g。通过作为未知样品分析的标准参考物的分析结果和参校标准物质的回算结果的综合考察,并参照中国地质调查局多目标地球化学调查规范(1∶25万),作者认为,该方法在常规情况下可定量分析K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、Pb、Th等20种元素,过渡金属元素的测定限在10 mg/kg左右。由于制样方法简单,无需制样设备,该方法适合于车载野外现场快速分析。
关键词: 硅酸岩;, 直接粉末制样;, 偏振激发;, 能量色散X射线荧光光谱法
车载小型气体质谱仪现场地气分析应用
李迎春, 樊兴涛, 王广, 詹秀春
OmniStar小型气体质谱仪用于车载实验室,可根据野外情况采取灵活的采样方式,实现对H2、He、CH4、N2、O2、Ar、CO2以及C3H8、C4H10的现场分析。对浓度为100×10-6的H2、He、CH4、N2、O2、Ar、CO2混合标气进行100次连续测定得到的各组分的精密度(RSD)均优于1%,H2、He、Ar、CO2准确度(RD)分别为3.74、0.94、1.83、10.5;对室内空气进行连续3500次测定得到的H2、He、CO2的精密度分别为2.25%、5.55%、4.06%,N2、O2、Ar的精密度优于1%;对CH4、C2H6、C3H8、C4H10混合标准气体进行连续13次测量得到的C3H8、C4H10的精密度(RSD)优于1%,测量平均值与标准值完全吻合,能够满足野外现场分析需求。在内蒙古西乌旗及新疆金窝子地区应用该仪器,采用采样袋取气、螺旋钻及井孔原位在线测定等方式得到样品数据,并发现两区域内部分采样点的CO2、H2及He异常。
关键词: 车载实验室, 小型气体质谱仪, 地气分析, 野外现场, 在线分析
科学钻探工程中的随钻实时流体分析
唐力君, 王晓春, 王健, 李迎春, 王广
随钻实时流体分析是科学钻探重要组成部分,已成为科学钻探的标准配置之一,在国内外多个科学钻探工程中实施,获得了许多重要科学认识。随钻实时流体分析主要是在线测定气体浓度,实时监测钻探工程及其对流体影响,提供大量可靠的、其他方法难以得到的地学参数,建立流体地球化学剖面,测定流体同位素组成,并开展流体变化、气体识别和异常研究,研究流体来源及与地质活动关系。本文介绍了随钻流体分析的应用现状和实例,已成为科学钻探中必需的子工程之一。初步归纳随钻流体分析中主要组分的变化规律。随着科学钻探研究对象范围的逐渐扩大,随钻流体分析的应用前景也将扩大,而且已有半商业的钻探工程采用该项工作,表明随钻流体分析的重要性和实际意义。文章提出,随钻流体分析配备的分析仪器、分析流程的长期稳定性、野外现场的可靠性需要不断改进。
关键词: 随钻流体分析, 科学钻探, 应用前景
X射线荧光光谱法测定高锶高钡的硅酸盐样品中主量元素
李迎春, 周伟, 王健, 屈文俊
用百分总和检查硅酸盐岩石全分析数据的质量是分析工作者的传统做法,但对于微量元素含量较高的样品,采用X射线荧光光谱法(XRF)进行测定,如果不考虑微量元素的含量及其对主量元素基体效应的影响,往往会使主量元素含量更加偏离真实值。本文针对Sr、Ba含量较高的硅酸盐样品,通过人工配制标准样品,扩大了Sr、Ba校准曲线的定量范围,主量元素校准中加入Sr、Ba的基体校正系数,达到了主量元素定量更加准确可靠的实际效果。采用此方法分析国家标准物质,各主量元素的精密度(RSD)均小于2%;分析不参加回归的标准物质和人工配制的标准样品,主量元素的测量值与标准值(或参考值)基本一致。该方法可以满足硅酸盐的测定要求,主量元素各项结果的加和能够达到《地质矿产实验室测试质量管理规范》的一级标准(99.3%~100.7%)。
关键词: 硅酸盐, 主量元素, , , X射线荧光光谱法

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