熔融制样X射线荧光光谱法测定珍珠岩矿中主量元素
李鹏程, 王梅英, 李艳华, 张明炜, 刘春霞, 王冀艳, 刘勉, 陈冲科, 鲁鲲, 李振
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.01.014
珍珠岩矿的化学成分对其膨胀特性有重要影响, 是珍珠岩矿的重要质量指标, 目前大多采用容量法、重量法、分光光度法、原子吸收光谱法等传统方法对各化学成分进行测定, 操作复杂, 而且不能满足主量元素同时测定的要求.本文采用熔融法制样, 建立了X射线荧光光谱同时测定珍珠岩矿中主量元素(Si、Al、Fe、Ca、Mg、Ti、K、Na)的分析方法.样品制备试验结果表明, 试样与四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比67:33) 混合熔剂稀释比为1:10, 熔融温度为1050℃时, 样品熔融完全, 制备的熔片满足分析方法的要求, 且克服了珍珠岩矿高温熔矿时由于膨胀不均匀而导致硅元素测量结果偏低的问题.通过仪器测量条件的优化, 以国家标准物质和自制校准样品拟合校准曲线, 并进行基体效应校正, 实际矿区样品测量结果与化学分析法的测定值基本吻合.方法检出限小于0.05%, 精密度(RSD, n=12) 小于1.5%.本方法与经典分析方法相比, 简便高效、绿色环保、精密度高、准确度好, 一次熔矿能够同时测定珍珠岩矿中全部主量元素, 满足了珍珠岩矿快速分析测试的需要.
关键词: 珍珠岩, 主量元素, 四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比67:33), 熔融制样, X射线荧光光谱法
微波消解电感耦合等离子体质谱法测定黑色页岩中稀有稀土元素
李志伟, 邰自安, 任文岩, 高志军, 李艳华
采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢于微波消解仪中分解样品,电感耦合等离子体质谱法测定贵州遵义地区某黑色页岩中稀有稀土元素的含量。对页岩标准物质(GBW 07107)和水系沉积物地球化学成分分析标准物质(GBW 07305、GBW 07310)的分析,测定值与标准值相一致。对黑色页岩的分析结果较好,方法精密度(RSD,n=6)各元素均小于4%,加标回收率为97.9%~100.1%。方法准确度高、简单、快捷,一次溶样可同时测定多种元素。
关键词: 微波消解, 黑色页岩, 稀有元素, 稀土元素, 电感耦合等离子体质谱法
蓝晶石矿中氟钠镁铝硅铁钛钾钙元素的X射线荧光光谱分析
王梅英, 李鹏程, 李艳华, 李莹, 王留芳, 陈静
蓝晶石的分析通常采用碱熔体系,重量、容量、比色、原子吸收光谱法、离子选择电极法等多种分析手段进行单独测定,对含有刚玉、金红石矿物的难熔性蓝晶石样品,这种分析方法常因熔矿不完全而导致测定结果偏低,而且分析手续冗长,操作复杂,不能满足地质测试的需要。本文采用玻璃熔融法制样,建立了X射线荧光光谱法同时测定蓝晶石矿中F、Na、Mg、Al、Si、Fe、Ti等主量元素的分析方法。以不同矿种的标准物质和自制含多种矿物组分的蓝晶石管理样拟合校准曲线,对玻璃熔融法的稀释比、熔矿温度及对F元素的影响因素等测定条件进行优化,确定选择样品与四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂的稀释比为1:10,在1050℃温度下实际样品熔矿完全,各元素的分析结果与化学分析法的测定值基本吻合。方法检出限小于0.05%,方法精密度(RSD,n=7)小于4.5%。本法操作简单,重现性好,准确可靠,解决了难熔样品的熔矿问题,同时也很好地解决了传统方法费时、耗材、不能同时测定多元素的问题。
关键词: 蓝晶石矿, , 主量元素, 玻璃熔融制样, X射线荧光光谱法
离子色谱法同时测定天然碱矿中氯离子和硫酸根离子
王梅英, 王敏捷, 李鹏程, 李艳华, 杜晓冉
通过测定氯离子和硫酸根离子可以确定天然碱矿中石盐和芒硝的含量,目前分析方法比较少,且流程冗长,容易污染,生产效率低。本文建立了离子色谱-抑制电导法测定天然碱矿中氯离子和硫酸根的分析方法。样品中水溶性阴离子经热水溶解进入溶液,以30 mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液,利用AG19阴离子保护柱、AS19阴离子分离柱分离样品中的氯和硫酸根,CRD 200碳酸盐消除装置去除了碳酸根的干扰。方法检出限氯离子为0.01 mg/L,硫酸根为0.02 mg/L;加标回收率为100.9%~104.1%;精密度(RSD,n=10)小于2.5%。实际样品分析结果与滴定法的测定值基本吻合。本法操作简单,重现性好,灵敏度高,结果可靠,不受样品复杂组分及形成缓冲溶液体系的干扰,很好地解决了传统方法费时、耗材、不能同时测定氯离子和硫酸根的问题。
关键词: 天然碱矿, 氯离子, 硫酸根, 离子色谱法

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