超声提取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中14种有机氯农药
刘文长, 陶文靖, 程丽娅, 余兴, 田旻, 黄勤, 李胜生
对土壤中14种有机氯农药的超声提取技术和磺化、固相萃取小柱两种净化方法进行系统研究。结果表明,超声提取节省提取时间,提高分析效率;磺化法和固相萃取小柱法都有净化作用,但磺化法使样品中的艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂全部损失;固相萃取小柱净化当丙酮-正己烷淋洗液体积比为1∶9淋洗液收集8 mL时回收率>90%,干扰最小。方法检出限为0.63~2.59 μg/kg,精密度(RSD,n=7)为1.17%~14.66%,基体加标平均回收率为82.78%~106.94%。方法用于生态地球化学调查评价批量土壤样品的实际分析,检测结果满足评价工作需要。
关键词: 有机氯农药;, 超声提取;, 磺化;, 固相萃取;, 气相色谱法;, 土壤
碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中硼和锡
赵玲, 冯永明, 李胜生, 时晓露, 王金云
样品采用氢氧化钠熔融,电感耦合等离子体质谱法同时测定化探样品中硼和锡。方法检出限分别为硼0.65 μg/g和锡0.12 μg/g。方法用于土壤、水系沉积物国家一级标准物质的测定,结果均在标准值的允许误差范围之内,12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于10%。样品处理程序简单快速,污染小,线性范围宽,分析重现性好,适用于地质部门大批量化探样品的分析。
关键词: , , 化探样品, 碱熔, 电感耦合等离子体质谱法
顶空进样-气相色谱-质谱法测定地下水中25种挥发性有机污染物
陶文靖, 黄勤, 李胜生
采用顶空自动进样,气相色谱-质谱联用法对地下水分析测试中可能存在的25种挥发性有机污染物进行定性确认和定量分析。结果表明,卤代烃、苯系物和氯苯类均可以定性确认,各组分定量分析的检出限为0.03~0.13 μg/L,精密度为1.98%~11.59%,加标平均回收率为84.5%~127.2%。同时优化了进样过程中的样品转移方式、进样器温箱加热温度和振摇时间。方法满足中国地质调查局地下水有机污染物的分析和评价要求。
关键词: 顶空进样, 气相色谱-质谱法, 地下水, 挥发性有机污染物

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