离子对色谱法同时测定水中多种氯代酸性除草剂
李晓亚, 桂建业, 张莉, 张永涛, 李科
建立了离子对色谱法同时测定水中DCPA二元酸、4-硝基苯酚、麦草畏、苯达松、2,4-二氯苯乙酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸(MCPA)、2-(4-氯苯氧基-2甲基)丙酸(MCPP)、3,5-二氯苯甲酸、2,4-滴丙酸9种氯代酸性除草剂。通过加入离子对试剂使多种极性强、保留弱的酸性除草剂在普通的反相色谱柱上同时分离。采用Shim-pack VP-ODS色谱柱,流动相为V(1-辛烷三乙磷酸铵溶液)V(乙腈)V(甲醇)=631,流速1.8 mL/min,不同组分全流程方法检出限范围为0.03~0.15 μg/L,相对标准偏差在10%以下。建立的方法可将9种除草剂完全分离,与高效液相色谱法和气相色谱-质谱法相比,具有操作简单、分离效果好、回收率高、干扰少的优点,能够满足不同水质的检测要求。
关键词: 氯代酸性除草剂, , , , 离子对色谱法
有机化学物质碳氮稳定同位素系列标准物质研制
李科, 张琳, 刘福亮, 贾艳琨
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201905290074
实验室和研究人员所使用的碳、氮同位素标准物质一般由国际原子能机构(IAEA)获得,然而近年来,随着碳氮同位素在实验室质量监控、方法评价、仪器校准等方面的广泛应用,市场需求量不断增加,IAEA研制的碳、氮同位素标准物质的种类与数量逐渐不能满足科学研究快速发展的需求。我国急需研制适应当今分析技术水平的有机质碳氮同位素国家标准物质用以进行质量监控、方法评价、仪器校准。为保证量值传递精度,本文研制了4个有机化学物质的碳氮稳定同位素标准物质,其中3个为尿素样品,1个为L-谷氨酸。经检验4种标准物质的均匀性通过F值检验,标准物质的δ13C和δ15N值经过一年的稳定性检验,特征量值变化在测量方法允许的不确定度范围内,由此判定δ13C和δ15N值稳定性良好。由包括研制单位实验室在内的12家实验室协同定值,采用高温燃烧-气体同位素质谱法测定了δ13C和δ15N值,系列标准物质δ13C和δ15N认定值区间呈梯度分布,δ13C值为-40‰~0‰,δ15N值为-10‰~30‰,涵盖了我国天然样品中有机质碳氮稳定同位素组成范围;研制的系列标准物质δ13C的定值扩展不确定度不大于0.08‰,δ15N的定值扩展不确定度不大于0.09‰,定值水平与国际标准物质相当。该系列标准物质已被国家质检总局批准为国家一级标准物质,批准号为GBW04494~GBW04497。可被用于地质、生态、环境等多种样品δ13C和δ15N比值测定时的分析监控、仪器校准、方法评价、质量保证和质量监控。
关键词: 尿素, L-谷氨酸, 标准物质, 碳氮稳定同位素, 特征量值, 定值, 不确定度

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