电感耦合等离子体发射光谱法同时测定地质样品中次量钨锡钼
盛献臻, 张汉萍, 李展强, 李海萍, 何光涛
研究了电感耦合等离子体发射光谱同时测定地质样品中次量钨、锡、 钼的方法。为了避免基体干扰,采用氢氟酸低温分解试样,蒸干除硅,硅以四氟化硅的形式挥发除去。为了减小盐分,用少量过氧化钠熔融未被分解完全的试样残渣,热水提取,盐酸酸化,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钨、锡、 钼。方法相对标准偏差(RSD,n=12)为钨<10.80%,锡<6.67%,钼<8.33%。标准曲线线性浓度上限为:三氧化钨30.0 mg/L,锡40.0 mg/L,钼40.0 mg/L。方法经国家一级标准物质验证,分析结果与标准值相符。
关键词: , , , 电感耦合等离子体发射光谱法, 同时测定, 地质样品
地表水和地下水水质分析前处理问题探讨
李海萍, 赵秋香, 何光涛, 莫书伟, 曾宇斌
运用石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法对0.45 μm滤膜过滤前后的地表水和地下水溶液中的微量元素铁、锰、锌、铅、铜、镍、铬和镉进行了定量分析。结果发现,由于微生物的存在及其对水中微量元素的吸附作用,经过滤的酸化水直接测定结果比其经消解处理的测定结果偏低。建议在水质分析前,对样品进行低温消解前处理。
关键词: 地表水, 地下水, 水质, 样品前处理
地下水中高锰酸盐指数和硝酸根铵根稳定性研究
杜钰娉, 张汉萍, 李海萍, 董薇, 刘文华
高锰酸盐指数(CODMn)、硝酸根(NO3-)、铵根(NH4+)是判断水体是否受到三氮污染的重要指标。对于测定这三个指标的水样保存方式和时间,地质行业标准和国内外主要国家标准间存在明显差异。地质行业标准规定地下水样品原水室温保存,CODMn和NH4+在3天内测定;NO3-在20天内测定;国家标准和美国标准推荐样品硫酸酸化,避光或冷藏保存,在2~7天内完成CODMn和NO3-和1~7天内完成NH4+测试。为了分析各类标准在样品保存要求上的差异对检测结果的影响,确保检测数据能真实地反映水体污染状况,找寻简便的保存方式,本文在广州地区采集地下水,按照地质行业标准与国家标准进行处理和保存,并在不同时间段对三个指标进行测试。分析验证结果表明:地质行业标准与国家和美国标准关于水样的保存方法均非常可靠。地质行业标准主要针对静态地下水,保存方法相对宽松;国家标准和美国标准适用范围除了地下水,还包括动态的地表水和废水,采样对象成分更为复杂,更不稳定,更容易受外界影响发生变化,故保存条件高于地质标准。在广州地区,采用原水室温避光保存水样,CODMn、NH4+保存时间可为5天,NO3-保存时间可为30天;采用酸化水室温保存水样,CODMn、NO3-和NH4+保存时间可长达30天。这两种方式均比地质行业标准和国家标准推荐的有效时间长,且原水和酸化水室温保存方式相对于冷藏保存方式更为方便。本文提出,如果采集的水样能方便、快速送达实验室,可采用原水保存;如果不能在短时间内送达实验室检测,可采用硫酸酸化保存。
关键词: 地下水, 高锰酸盐指数, 硝酸根, 铵根, 稳定性

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