钕同位素比值143Nd/144Nd标准溶液研制
唐索寒, 李津, 梁细荣, 张利国, 李国占, 濮巍, 李潮峰, 杨岳衡, 储著银, 张俊, 侯可军, 王晓明
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2017.02.010
钕同位素比值(143Nd/144Nd)是Sm-Nd同位素方法的关键量值,由于被测样品的143Nd/144Nd比值变化范围很小,所以对143Nd/144Nd比值测试的精准度要求很高(精度优于0.005%)。为了获得高精度和高准确度的测试数据,分析过程中所用Nd同位素标准物质起着重要作用。以往的Nd同位素标准物质都是氧化钕,经过近三十年有的已消耗殆尽。本文阐述了钕同位素比值143Nd/144Nd标准溶液的研制,经检验标准溶液的均匀性和稳定性良好,由11家实验室协同定值,采用MC-TIMS和MC-ICP-MS方法测定143Nd/144Nd,确定了Nd同位素标准溶液的特性值143Nd/144Nd=0.512438,不确定度为5×10-6。此标准溶液于2015年5月获得国家标准样品证书(批号为GSB 04-3258—2015),可被用于地质、资源、海洋、环境、考古等多种样品143Nd/144Nd比值测定时的仪器校准和分析过程的质量监控。
关键词: 标准溶液, 钕同位素比值143Nd/144Nd, 特性值, 多接收热电离质谱法, 多接收电感耦合等离子体质谱法
用于多接收器等离子体质谱测定的铁铜锌同位素标准溶液研制
唐索寒, 朱祥坤, 李津, 闫斌, 李世珍, 李志红, 王跃, 孙剑
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2016.02.003
近十来年铁铜锌同位素研究已经成为热门研究领域, 铁铜锌同位素分析方法日趋成熟, 但是铁铜锌同位素标准物质却十分匮乏。目前欧盟参考物质及测量研究所(IRMM)有1个铁同位素标准物质和1个锌同位素标准物质, 前者售罄, 后者价格昂贵; 美国国家标准局(NIST)有1个铜同位素标准物质。为了适应我国铁铜锌同位素研究的发展, 本文使用铁铜锌元素浓度标准溶液作为备选标准溶液研制了铁铜锌三个同位素标准溶液(CAGS-Fe、CAGS-Cu和CAGS-Zn)。三个备选标准溶液经过F检验均匀性良好; 在38个月内δ56Fe、δ57Fe、δ65Cu、δ66Zn和δ68Zn值没有显著性变化, 具有良好的稳定性; 主要特性值的推荐值及95%置信水平的不确定度为:CAGS-Fe, δ56FeIRMM014(‰)=0.80±0.05, δ57FeIRMM014(‰)=1.20±0.10;CAGS-Cu, δ65CuIRMM976(‰)=0.57±0.06;CAGS-Zn, δ66ZnIRMM3702(‰)=-0.77±0.10, δ68ZnIRMM3702(‰)=-1.55±0.13。本文研制的标准溶液可用于多接收器等离子体质谱仪测定铁铜锌同位素时的仪器校正和质谱分析过程监控, 对于不同实验室的测试数据对比具有重要意义。
关键词: 铁铜锌同位素, 标准溶液, 特性值, 多接收器电感耦合等离子体质谱法
玄武岩标准样品铁铜锌同位素组成
唐索寒, 闫斌, 朱祥坤, 李津, 李世珍
报道了三种玄武岩标准样品(BCR-2、BIR-1a和GBW 07105)的铁铜锌同位素数据。实验使用HNO3-HF混合酸消解玄武岩标准样品;AGMP-1阴离子交换树脂分离提纯样品中的铜铁锌,利用多接收等离子体质谱仪(MC-ICPMS)测定铁铜锌同位素比值,分析过程中使用样品-标准-样品交叉法校正仪器的质量分馏。实验得到BCR-2、BIR-1a和GBW 07105标准样品的高精度铁铜锌同位素组成(95%置信水平的不确定度)分别为:δ56FeBCR-2-IRMM014=0.070‰±0.018‰(2SD),δ65CuBCR-2-SRM976=0.16‰±0.04‰(2SD),δ66ZnBCR-2-IRMM3702=-0.072‰±0.020‰(2SD);δ56FeBIR-1a-IRMM014=0.044‰±0.026‰(2SD),δ65CuBIR-1a-SRM976=0.027‰±0.019‰(2SD),δ66ZnBIR-1a-IRMM3702=0.085‰±0.032‰(2SD);δ56FeGBW 07105-IRMM014=0.126‰±0.039‰(2SD),δ65CuGBW 07105-SRM976=0.12‰±0.01‰(2SD),δ66ZnGBW 07105-IRMM3702=0.22‰±0.03‰(2SD)。这些数据在误差(不确定度)范围内与国际上已发表的数据是一致的。三个玄武岩标准样品的铁铜锌同位素组成数据的发表为铁铜锌同位素研究提供了统一的标准,使地质样品的铁铜锌同位素数据的质量监控成为可能。
关键词: 玄武岩标准样品, 铁铜锌同位素, 多接收等离子体质谱法
钛同位素标准溶液研制
唐索寒, 李津, 王进辉, 潘辰旭
钛同位素组成可用于地球化学和宇宙化学研究中,但目前国内外缺乏钛同位素标准物质。为了满足地质样品钛同位素分析的需要,本文研制了钛同位素标准溶液,报道了钛同位素标准溶液的研制过程和定值结果,包括标准溶液的选择、均匀性和稳定性检验、定值分析及测定数据的统计性检验等。通过初步测定,确定美国Alfa公司生产的Ti单元素溶液作为备选Ti同位素标准溶液。将备选标准溶液分装成150瓶,随机抽取15瓶进行均匀性检验,测试结果的F值均小于临界值,表明备选标准溶液的Ti同位素组成均匀。通过30个月的稳定性检验,标准溶液的特征量值变化在不确定度范围内。采用独家和多家实验室相结合的方法进行定值,标准溶液的特征量值及不确定度推荐为:δ50Ti=-2.23‰±0.14‰,δ49Ti=-1.67‰±0.09‰,δ48Ti=-1.13‰±0.06‰,δ47Ti=-0.57‰±0.05‰。研制的标准溶液可用于钛同位素分析时校正仪器和验证质谱分析过程,有利于不同实验室的测试数据之间的对比和应用。
关键词: 钛同位素, 标准溶液, 标准值
双稀释剂法在非传统稳定同位素测定中的应用——以钼同位素为例
李津, 朱祥坤, 唐索寒
仪器的质量分馏校正是提高同位素分析数据精度的关键。"同位素双稀释剂"的测定方法可实现严格的仪器质量分馏校正。文章以Mo同位素为例,详细介绍了同位素双稀释剂法的原理、计算方法以及应用多接收器等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)进行Mo同位素组成高精度分析的方法。双稀释剂和标准样品的100Mo/97Mo使用Pd溶液的104Pd/102Pd标定,其他Mo同位素比值通过100Mo/97Mo标定。对100Mo/95Mo、98Mo/95Mo和97Mo/95Mo三组Mo同位素比值建立3个非线性方程,组成一个非线性方程组,在认为仪器质量分馏和自然分馏都符合指数法则的前提下,通过Taylor公式将非线性方程组转换成线性方程组,使用牛顿迭代法计算出样品的Mo同位素组成。在使用MC-ICP-MS分析过程中,每组数据采集20个数据点,最终的δ100Mo/95Mo、δ98Mo/95Mo和δ97Mo/95Mo是这20组数据得到的20组δ100Mo/95Mo、δ98Mo/95Mo和δ97Mo/95Mo的平均值。
关键词: 双稀释剂, 钼同位素, 多接收器等离子体质谱仪, Taylor公式, 牛顿迭代法

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