X射线荧光光谱-X射线粉晶衍射-偏光显微镜分析12种产地铜精矿矿物学特征
闵红, 刘倩, 张金阳, 周海明, 严德天, 邢彦军, 李晨, 刘曙
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.202004020038
我国是世界上最大的铜精矿进口国,研究不同产地铜精矿的矿物学特征,能支撑铜精矿原产地分析及相关固体废物属性鉴定。本文研究对象为来自8个国家12个矿区的进口铜精矿样品,采用X射线荧光光谱(XRF)、X射线粉晶衍射(XRD)以及偏光显微镜进行综合分析,探寻这些矿区铜精矿的元素组成、矿物组合特征,探讨不同成因类型铜精矿的矿物学差异。X射线荧光光谱分析表明铜精矿样品主要元素为Cu、Fe、S、O,普遍含有Zn、Si、Al、Mg、Ca、Pb;X射线粉晶衍射物相分析表明铜精矿样品主要物相为黄铜矿,其次常含有黄铁矿和闪锌矿等物相;偏光显微镜光片鉴定表明铜精矿样品金属矿物中黄铜矿的含量在88%~98%之间,观察到黄铜矿与闪锌矿、黄铁矿、磁黄铁矿共生,闪锌矿与斑铜矿、砷黝铜矿共生,黄铜矿、砷黝铜矿和斑铜矿共生等连生体矿相。结合铜精矿不同成矿类型分析表明,斑岩型、矽卡岩型、火山成因块状硫化型铜矿床样品中常见黄铜矿、黄铁矿、闪锌矿,并分别含有黑云母、草酸钙石、硫酸铅特征矿物;铁氧化物铜金矿床样品主要矿物为黄铜矿,常见磁黄铁矿、滑石特征矿物。通过本文采用多种技术表征不同产地铜精矿样品元素含量、物相组成、矿相组成的差异,能够全面分析不同产地铜精矿样品的矿物学特征,对进口铜精矿的风险识别和管控具有重要意义。
关键词: 铜精矿, X射线粉晶衍射, X射线荧光光谱, 偏光显微镜, 矿物特征
电感耦合等离子体质谱-原子荧光光谱法研究上海口岸进口印度尼西亚煤炭微量元素的赋存形态特征
刘曙, 沈劼, 周海明, 诸秀芬, 朱志秀, 李晨, 兰超
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.04.010
印度尼西亚是我国最大的煤炭进口国, 本文应用电感耦合等离子体质谱、原子荧光光谱、直接测汞仪等技术分析了上海口岸31批进口印度尼西亚煤炭中的12种微量元素, 结合数理统计方法研究该类煤炭中微量元素的赋存形态。结果表明, 进口印尼煤炭中含有高汞煤、三级含砷煤, As、Hg的平均富集系数大于1, 其迁移风险值得关注; Be、Cu、Mo、Cd、Sn、Pb含量均低于中国煤和世界煤炭的平均水平, 体现出印尼煤炭低灰分的品质特征。12种微量元素和相关项目(灰分和全硫)可划分为3类:第一类归纳为黏土矿物吸附类, 包括As、Be、Cr、Co、Ni、Cu、Mo、Cd、Sn、Pb、灰分; 第二类归纳为硫铁矿类, 包括Hg、全硫; 第三类归纳为碳酸盐矿物类, 包括Ba。本文研究结果对于指导进口煤炭开发、利用过程中的环境评价和洁净化处理具有一定的参考价值。
关键词: 进口印度尼西亚煤炭, 微量元素, 赋存形态, 电感耦合等离子体质谱法, 原子荧光光谱法, 直接测汞仪
全反射X射线荧光光谱法同时测定复混肥料中钒铬锰铁镍铜锌铅
王凯, 金樱华, 李晨, 闵红, 屠虹
样品经硝酸微波消解,以镓为内标,采用全反射X射线荧光光谱法(TXRF)同时测定复混肥料中的钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、铅,方法检出限从铅的1.0 μg/g到钒的7.0 μg/g,精密度(RSD)铬为2.5%,铅为16%,除铅以外,其余元素的RSD均小于10%;方法回收率为80%~120%,Pb的回收率略低主要是由于化肥中As Kα谱线对Pb Lα谱线的干扰导致测定结果偏低。用TXRF和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定不同复混肥料中各元素的含量,经统计检验,两种方法测定结果在95%置信区间内无显著性差异。对于金属元素含量较高的样品,TXRF法测定结果的相对标准偏差小于ICP-AES法。对于不同的复混肥料,在微量、痕量元素检测范围内,TXRF法具有较高的准确度和适用性,仪器使用和维护成本低,方法快速准确。
关键词: 复混肥料, 微波消解, 全反射X射线荧光光谱法, 电感耦合等离子体发射光谱法
微波消解-化学蒸气发生-原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞
刘曙, 罗梦竹, 金樱华, 陈宗宏, 任丽萍, 李晨
采用HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)微波消解铁矿样品,在消解后的样品母液中直接加入硫脲-抗坏血酸,预还原五价砷为三价砷,消除铁和其他共存离子对砷、汞测定的干扰,采用化学蒸气发生-双道原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞。结果表明5%的HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)、20 g/L硼氢化钾溶液能有效保证砷、汞双元素的同时测定,制备的砷、汞标准使用溶液在2~5℃下密闭保存,在245 d内具有稳定性。砷的检出限为0.085 μg/L,汞的检出限为0.008 μg/L。通过分析5个铁矿石有证标准物质,测定As的相对标准偏差为0.9%~5.5%,回收率为77.7%~105.4%,检测值与标准值吻合;测定Hg的相对标准偏差为1.1%~3.7%,回收率为86.2%~113.2%。本方法是以牺牲汞元素的检出限来实现砷、汞两元素的同时测定,是建立在砷、汞单独测定基础上的一种快速检测方法,经全国不同地区9家实验室采用5个标准样品进行协同实验验证,能够满足日常分析要求。
关键词: 铁矿石, , , 微波消解, 化学蒸气发生-原子荧光光谱法, 同时测定
上海口岸进口煤炭总汞含量的分布特征
刘曙, 李晨, 诸秀芬, 周海明
随着我国从煤炭净出口国向世界第一大煤炭进口国转变,进口煤炭中汞成为大气汞污染一个不可忽视的来源,研究进口煤炭中总汞含量的分布特征,对科学评估进口煤炭中汞的迁入性风险和保护环境安全具有重要意义。本文借鉴美国环境保护总署分析固体和液体(包括土壤、沉积物、沉淀物及废水或地下水等)中汞含量的方法(EPA 7473),运用直接测汞仪法测定了上海口岸123批进口印度尼西亚、加拿大、俄罗斯、澳大利亚煤炭的总汞含量。进口煤炭中总汞含量的稳健统计描述表明,上海口岸进口煤炭总汞含量中位值为0.043 mg/kg,标准化四分位距为0.025 mg/kg。依据我国煤炭行业标准MT/T 963—2005《煤中汞含量分级》,上海口岸进口煤炭主要为特低汞煤和低汞煤,其中印度尼西亚煤炭中存在高汞煤和中汞煤。进口煤炭汞含量与灰分含量、全硫含量的相关分析表明,印度尼西亚、俄罗斯煤炭总汞含量与灰分含量不相关,与全硫含量正相关,推断汞的赋存形态主要为硫化物结合态;进口加拿大煤炭总汞含量与灰分含量呈负相关,与全硫含量呈正相关,推断煤炭中存在一定的有机结合态汞;进口澳大利亚煤炭总汞含量与灰分含量呈正相关,与全硫含量呈负相关,推断煤炭中汞的赋存形态主要为铝硅酸盐结合态。本文建立的固体进样-直接测汞仪测定煤炭中总汞含量的方法,省去了消解样品前处理操作,较冷原子吸收光谱法、氢化物发生-原子荧光光谱法等传统分析方法大幅缩短了检验流程,提高了分析效率,值得推广应用;运用该方法可准确评价进口煤炭中汞的赋存形态特征,针对性提出高汞煤炭的处理方法和燃煤电厂汞排放量控制的有效途径。
关键词: 进口煤炭, , 分布特征, 赋存形态

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