电感耦合等离子体质谱法测定高海拔地区地热水中的微量元素
姜贞贞, 刘高令, 王祝, 李明礼, 卓玛曲西, 邵蓓, 董锐, 王伟
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2016.05.005
西藏地区地热水矿化度较高,且西藏地区海拔高分压低,造成电感耦合等离子体质谱/发射光谱仪(ICP-MS/OES)的工作条件与低海拔地区不同,因此测定样品时无法采用与低海拔地区相同的测定方法。本文通过优化仪器的工作条件、加入内标元素和建立干扰校正方程等方法,消除了低分压和高矿化度的影响,建立了ICP-MS同时测定高海拔地区地热水中的12种微量元素的方法,并对地热水中的放射性元素铀进行检测。测定元素校准曲线的相关系数都在0.9995以上,方法检出限为0.012~0.128 μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.8%,样品加标回收率为95.7%~106.5%。结合本课题组前期的研究成果,本文提出,ICP-MS法更适合较高矿化度地热水中微量和痕量元素的测定,ICP-OES法则适用于主量元素的测定,两种方法的结合,可建立高海拔地区地热水的分析技术体系。
关键词: 电感耦合等离子体质谱法, 高海拔地区, 地热水, 高矿化度, 微量元素
盐酸介质下火焰原子吸收光谱法测定铅精粉中的高含量银
刘高令, 姜贞贞, 吴文清, 王祝, 邵蓓, 邬国栋, 李明礼
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2016.06.008
对于铅精粉中银含量高的样品,特别是银含量大于1000 μg/g和含有机质及含硫量高的铅精粉样品,在湿法处理样品过程中因存在难溶解、易包裹、易沉淀,使得银含量的测定结果偏低。针对上述问题,本文从优化样品消解方法出发,研究了铅精矿中银的最佳分析条件。即首先用盐酸除硫,再用硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解试样,在20%盐酸介质中,用火焰原子吸收光谱仪于波长328.07 nm测定银的含量。在此实验条件下溶矿完全,提取液清澈,无沉淀。用铅精粉国家标准物质GBW07167、GBW07172和标准样品Pb-3进行验证,方法精密度(RSD,n=12)为1.0%~3.2%,银的测定结果与其标准值吻合较好。本方法制备的样品溶液稳定性较好,分析快速,可测定的银含量高达3000 μg/g。
关键词: 铅精粉, , 酸溶, 火焰原子吸收光谱法
电感耦合等离子体发射光谱法测定西藏日多温泉地热水中11种主次量元素
王祝, 李明礼, 邵蓓, 卓玛曲西, 姜贞贞, 刘高令, 多吉
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.03.007
西藏地热水的矿化度普遍较高, 矿物质种类丰富, 本文建立了采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同时测定西藏日多温泉地热水中11种主次量元素(钾钠钙镁硅硼锂锶砷铁和硫酸根)的分析方法。使用双向观测模式可确保不同浓度元素的同时检出, 且地热水采用1%硝酸介质保存, 在5周时间内11种元素含量的测定值基本稳定。方法检出限为0.0006~0.0162 mg/L, 加标回收率为95.5%~105.8%, 精密度(RSD, n=10) 均小于6%, 实际水样的测试结果与传统方法基本吻合。本方法为西藏温泉的水文地球化学研究提供了大量可靠的数据。
关键词: 地热水, 主次量元素, 电感耦合等离子体发射光谱法, 保存介质, 保存时间, 硝酸
电感耦合等离子体发射光谱法测定西藏矽卡岩型铜多金属富矿石中8种成矿元素
王祝, 邵蓓, 柳诚, 冯源强, 刘高令, 邬国栋, 李明礼
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201712010188
矽卡岩型铜多金属富矿石是西藏特有矿产,具有成矿元素多样且含量普遍较高的特点,矿物类型主要为硫化物型,成矿元素有Cu、Pb、Zn、Fe、Ag、Bi、Cd、Co等。采用湿法处理此类样品时常因银、铅等元素含量较高出现难溶解、易沉淀现象,导致测定结果偏低。本文采用盐酸预处理、硝酸-氢氟酸-高氯酸溶矿体系,能有效除去样品中的硫,样品分解效果好,选择稀释倍数为1000、溶液介质为10%盐酸,样品溶液不会产生沉淀,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定各待测元素均可获得较好的准确度、精密度。方法测定范围为:Cu 0.0056%~20.0%,Pb 0.0087%~20.0%,Zn 0.0031%~20.0%,Fe 0.0090%~20.0%,Ag 5.40~3000 μg/g,Bi 10.8~5000 μg/g,Cd 0.69~5000 μg/g,Co 2.09~5000 μg/g。用国家标准物质进行验证,方法准确度小于5.40%,精密度(RSD,n=11)小于4.41%。该方法具有前处理流程简单、分析速度快、同时测定元素多、线性范围宽等优点,经实际样品测试与不同方法分析数据吻合。
关键词: 铜多金属富矿石, 酸溶, 除硫, 电感耦合等离子体发射光谱法
低氧低分压环境下泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金
王 祝, 邵 蓓, 邬国栋, 李明礼
针对西藏低氧低分压环境下痕量金的测定,探讨了溶矿介质、解脱时间、吸附温度、Fe3+加入量等对测定结果的影响。确定了最佳测定条件,并较详细讨论了Fe3+在溶矿和吸附过程中的重要作用。方法检出限为0.102 ng/g,测定范围为0.24~300 ng/g,准确度(ΔlgC,n=12)为0.01~0.03,精密度(RSD,n=12)为1.61%~7.33%,很好地解决了西藏地区低氧低分压低温环境下痕量金测定的技术难题。
关键词: 低氧低分压, 化探样品, 痕量金, 石墨炉原子吸收光谱法
地下水常见无机污染物研究进展
李明礼, 柳诚, 王祝, 邬国栋, 夏鹏超
地下水是水资源的重要组成部分,随着人类社会工业化的不断发展,地下水污染问题也日益严重。全球对地下水污染的研究飞速发展,欧美等发达国家对地下水污染的研究开展较早,已形成了较完善的研究和水污染治理机制,而我国对地下水的研究和治理起步较晚。文章综合论述了地下水中几种常见无机污染物的研究和治理现状,总结了它们的检测技术、污染物来源以及危害和目前主要治理技术,以引起对地下水污染研究和治理的高度重视,为正确认识和辨别地下水污染的毒害,达到科学准确检测、合理高效治理的目的。
关键词: 地下水, 无机污染, 研究进展
粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定斑岩型钼铜矿中主次量元素钼铜铅锌砷镍硫
夏鹏超, 李明礼, 王祝, 李代琼, 胡亚燕
采用粉末压片制样,波长色散X射线荧光光谱法测定西藏某斑岩型钼铜矿中7个主次量元素Mo、Cu、Pb、Zn、As、Ni、S。选择钼矿石、铜矿石国家标准物质及自配标准物质建立工作曲线,使用康普顿散射线作内标,同时采用经验系数法校正基体效应及粒度效应。方法经国家标准物质、自配标准参考物质验证,测定值与标准值吻合,方法分析精密度(RSD,n=12)小于2.18%,与化学法相比,样品不需进行化学前处理,操作简单、快速、准确度高、精密度好,能满足钼铜矿的实际分析需要。利用国家标准物质配制合成了7个校准标准样品,有效地解决了方法建立过程中标准样品种类和数量不足的问题。
关键词: 钼铜矿, 主次量元素, 粉末压片, 波长色散X射线荧光光谱法
国土资源部拉萨矿产资源监督检测中心
邱衍卿, 李明礼, 王祝, 胡亚燕
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