熔融制样X射线荧光光谱法测定珍珠岩矿中主量元素
李鹏程, 王梅英, 李艳华, 张明炜, 刘春霞, 王冀艳, 刘勉, 陈冲科, 鲁鲲, 李振
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.01.014
珍珠岩矿的化学成分对其膨胀特性有重要影响, 是珍珠岩矿的重要质量指标, 目前大多采用容量法、重量法、分光光度法、原子吸收光谱法等传统方法对各化学成分进行测定, 操作复杂, 而且不能满足主量元素同时测定的要求.本文采用熔融法制样, 建立了X射线荧光光谱同时测定珍珠岩矿中主量元素(Si、Al、Fe、Ca、Mg、Ti、K、Na)的分析方法.样品制备试验结果表明, 试样与四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比67:33) 混合熔剂稀释比为1:10, 熔融温度为1050℃时, 样品熔融完全, 制备的熔片满足分析方法的要求, 且克服了珍珠岩矿高温熔矿时由于膨胀不均匀而导致硅元素测量结果偏低的问题.通过仪器测量条件的优化, 以国家标准物质和自制校准样品拟合校准曲线, 并进行基体效应校正, 实际矿区样品测量结果与化学分析法的测定值基本吻合.方法检出限小于0.05%, 精密度(RSD, n=12) 小于1.5%.本方法与经典分析方法相比, 简便高效、绿色环保、精密度高、准确度好, 一次熔矿能够同时测定珍珠岩矿中全部主量元素, 满足了珍珠岩矿快速分析测试的需要.
关键词: 珍珠岩, 主量元素, 四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比67:33), 熔融制样, X射线荧光光谱法
田口方法用于地质样品中痕量超痕量金三种分析方法的对比
陈爱平, 孙自军, 李振
目前测定地质样品痕量、超痕量金常用的三种方法是活性炭吸附富集-发射光谱法、泡塑吸附富集-石墨炉原子吸收光谱法、活性炭吸附富集-电感耦合等离子体质谱法,这三种方法的检出限在0.1~0.3 ng/g之间,由于矿石矿物的组成非常复杂,因此在有效富集和分离的基础上,采用合适的分析手段,能够对地质样品提供满意的分析结果。为保证试样要求的灵敏度和准确性,分析方法的选择需求应根据具体试样情况和实验室条件而定。根据田口玄一博士在测量工程学中提出的信噪比(S/N)能测量系统抗干扰能力,评价测量系统的稳健性和可靠性这一观点,本文利用田口测量质量控制理论,评价地质样品中痕量、超痕量金常用的上述三种分析测试方法,对这三种分析方法三个金标准物质的测试数据进行分类处理,计算S/N值和相对标准不确定度,通过比较三者的S/N值和相对标准不确定度值,确定更为可靠的测试体系。分析结果表明,对于地质样品中痕量金(含量大于1 ng/g)的测试,三种分析方法均能够满足要求;对于超痕量金(含量小于1 ng/g)的测试,活性炭吸附富集-电感耦合等离子体质谱法是较好的测试方案。
关键词: 田口方法, 地质样品, 痕量金, 超痕量金, 活性炭吸附富集-发射光谱法,  ,  ,  

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