加速溶剂萃取技术在油气化探样品稠环芳烃测定前处理中的应用
赵江华, 李忠煜, 何峻, 郑民奇
油气化探样品测定芳烃物质的提取方法通常采用振荡提取,在实际的样品测试过程中,这种前处理方法效率较低,得到的提取液用于分析测定的结果重现性较差。本文对油气化探样品稠环芳烃的提取方法进行改进,采用加速溶剂萃取技术,对实际样品进行试验,考察了压力、静态萃取时间和萃取温度对稠环芳烃萃取效率的影响,确定最佳的萃取条件为:萃取压力8.3 MPa,静态时间5 min,萃取温度80 ℃。对比了加速溶剂萃取与传统振荡提取应用于油气化探样品前处理的提取效率,证实了加速溶剂萃取技术可以显著提高萃取效率,稠环芳烃的荧光强度提高60.5%~152.6%,方法的稳定性好,测定结果的精密度高,相对标准偏差(RSD, n=7)低于4%。加速溶剂萃取技术优于传统振荡法,更能满足油气化探样品分析测试的准确度与精密度要求,可以应用于油气化探样品前处理过程。
关键词: 油气化探样品, 稠环芳烃, 样品前处理, 加速溶剂萃取
碱熔共沉淀-电感耦合等离子体质谱法测定橄榄岩中的稀土元素
黎卫亮, 程秀花, 李忠煜, 王鹏
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201607130099
橄榄岩的稀土元素特征对研究岩石成因、岩浆作用过程具有重要的意义。橄榄岩中的稀土元素含量低(∑REEs=0.1~1 μg/g),且存在镁、铁等基体元素的干扰,难以准确测定。前人通常利用高压密闭酸溶-离子交换法处理样品,将稀土元素与镁、铁等基体元素分离,达到了预富集的效果,但耗时长(消解时间接近7天)、操作步骤繁多,不利于大批量样品的分析。本文建立了过氧化钠碱熔、Fe(OH)3和Mg(OH)2共沉淀的样品前处理方法,通过离心使溶液与沉淀分离,从而实现了稀土元素与镁、铁等基体元素的快速分离,再采用电感耦合等离子体质谱法测定稀土元素含量。方法检出限为0.17~2.18 ng/g,加标回收率为95%~101%,国家标准物质(GBW07101和GBW07102)的测定值与标准值的相对误差小于20%,相对标准偏差(RSD,n=11)小于10%。该方法既减少了分步沉淀过程中带来的损失,也缩短了分析周期(消解时间仅需一天),操作简便,分析效率高。
关键词: 橄榄岩, 稀土元素, 碱熔, 共沉淀, 电感耦合等离子体质谱法
氦罐顶气样品采集及保存有效期实验研究
何峻, 李忠煜, 赵江华, 韩伟, 朱津蕊
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201704110052
氦气是一种不可或缺的稀有战略性物资,本文针对土壤氦气资源调查中氦气样品的顶空气采样方法,利用气相色谱仪的热导检测器,以氦气为对象,采用氦气标准气体研究了氦罐顶气的储存容器、保存介质、保存温度及保存期限。结果表明:玻璃材质的罐顶气瓶、饱和食盐水、低温、倒置保存是氦罐顶气样品的最佳保存方法;氦罐顶气在常温下的保存期限约为2个月,在低温冷藏(4℃)条件下的保存期限为3个月。因此,本研究提出氦气的罐顶气采集方法为:在500 mL玻璃气瓶中采集规定深度的新鲜土壤样品,然后注入饱和食盐水,留有约50 mL的空间,再用硅胶塞密封,倒置保存。针对常温和冷藏条件下保存的氦罐顶气应在相应的保存期限内完成检测,可以确保检测数据的准确性。
关键词: 氦罐顶气, 常温保存, 低温冷藏保存, 保存期限, 气相色谱法
油气化探样品酸解气中甲烷与氢气的相关性研究
李忠煜, 赵江华, 何峻, 李艳广, 黎卫亮, 韩伟
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201710240170
酸解烃是油气化探方法中准确度相对较高的一项指标,已得到广泛的应用,深入研究酸解气有助于对其机理的进一步解释,并且有利于开发新的分析指标。本文利用气相色谱法测定了油气化探样品经盐酸分解后所得气体中烃类组分与非烃气体组分的含量,发现了酸解气中甲烷与氢气的含量具有正相关性。进而通过X射线荧光光谱和X射线衍射分析样品的元素和矿物组成、样品再粉碎分析以及激光拉曼光谱分析包裹体成分等实验,获得以下结论:①酸解气中的甲烷和氢气含量与样品元素组成无关,与碳酸盐矿物正相关,其含量可以反映深部油气的情况;②两种气体并不是以物理吸附形式存在于样品中,而是存在于更小的空间内,证明了酸解烃分析方法具有相当高的稳定性;③获得了甲烷和氢气同时存在于包裹体的直接证据,由此推测这两种气体可能具有同源性。由于甲烷和氢气含量相关性的存在,酸解脱气中氢气的含量测定有望成为油气化探的新指标,应用于油气资源调查。
关键词: 油气化探, 酸解烃, 包裹体, 甲烷, 氢气
油气化探样品前处理条件对稠环芳烃测定结果的影响
李忠煜, 赵江华, 何峻
在油气化探工作中,稠环芳烃含量对区域油气异常有着重要的指示作用。对于稠环芳烃的测定,诸多前处理条件对稠环芳烃的提取效率有显著的影响。本文研究了油气化探样品振荡提取法的多种前处理条件(提取溶剂、样品粒径、振荡时间和静置时间、提取温度)对荧光强度测定结果的影响。实验结果表明,提取溶剂不同,测定结果存在较大差异,各提取溶剂的提取效率大小依次为:二氯甲烷>正己烷>乙酸乙酯>石油醚。综合考虑溶剂背景值对测定结果的影响,选择以正己烷为提取溶剂进行条件实验。在研究的粒径范围内,荧光强度随样品粒径的减小而增大,但粒径过小荧光强度反而降低,粒径在0.125~0.090 mm之间的样品荧光强度最高;荧光强度随着振荡时间和静置时间的增加而增强,其中静置时间的影响较大,静置9 h后荧光强度提高不显著;振荡时间的影响相对较小,振荡20 min后提取效率提高不显著;提取温度对荧光强度的影响最为显著,在相同条件下,提取温度越高荧光强度越大,且提取温度是影响稠环芳烃测定结果重现性的关键因素。油气化探样品前处理的最优化条件为:采用粒径在0.090~0.177 mm之间的样品,以色谱纯正己烷为溶剂,提取温度25℃,振荡时间20 min,静置时间12 h。
关键词: 油气化探样品, 稠环芳烃, 前处理, 振荡萃取法

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