磷灰石Sr-Nd同位素的激光剥蚀-多接收器电感耦合等离子体质谱微区分析
侯可军, 秦燕, 李延河, 范昌福
磷灰石是常见的副矿物,具有较高的Sr-Nd含量和较低的Rb含量,对其微区Sr-Nd同位素组成的准确测定可以为精细地质作用过程的探讨提供重要的地球化学信息。激光剥蚀-多接收器电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICPMS)具有分析速度快、分析精度高和空间分辨率高的特点,特别适合大量细颗粒磷灰石样品的Sr-Nd同位素分析,而同位素干扰的精确扣除和仪器质量歧视校正是原位微区分析准确获得Sr-Nd同位素比值的关键。本文利用 LA-MC-ICPMS技术,综合最新发表的Kr、Rb、稀土二价离子及钙聚合物对Sr同位素的干扰扣除方法和Sm对Nd同位素的干扰扣除方法,对仪器的质量歧视进行了校正,建立了磷灰石原位Sr-Nd同位素分析方法。用此方法对一个磷灰石国际标准样品Durango和两个实验室标准Apatite 1 和 PE进行了详细的Sr-Nd同位素测定,结果表明,对Sr-Nd含量足够高的磷灰石样品可以准确地获得其Sr-Nd同位素组成,测试结果与文献报道值或热电离质谱(TIMS)测试值在误差范围内一致,Sr同位素的测试精度 < 0.015%(2SD),Nd同位素的测试精度 < 0.005%(2SD),达到了国际同类实验室水平;且三个磷灰石标准样品同位素组成较为均一,都是理想的原位Sr-Nd同位素分析参考物质。
关键词: 磷灰石, Sr-Nd同位素, 多接收器电感耦合等离子体质谱法, 原位微区分析
元素分析仪-气体同位素质谱法分析硫酸钙样品的硫同位素组成
高建飞, 徐衍明, 范昌福, 胡斌, 李延河
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201908120128
硫酸盐硫同位素的常规分析方法是将硫酸盐转化为硫酸钡后搭配双路进样SO2法,该法易于操作、数据稳定,但样品用量大、费时费力,需要繁杂的前处理,无法满足微量分析发展方向的需求。本文以石膏为例,以元素分析仪-气体同位素质谱法(EA-IRMS)直接测定硫酸钙样品硫同位素比值,对同一样品分别采用:①硫酸钙与V2O5混合后包裹于锡杯中密封,直接进行元素分析仪-气体同位素质谱分析;②硫酸钙充分溶于去离子水中,向溶有硫酸钙样品的液体中加入沉淀试剂BaCl2,将生成的硫酸钡沉淀滤出后,用去离子水清洗2~3遍,烘干后与V2O5混合包裹于锡杯中密封再进行质谱测定。实验选取了13件δ34S值变化范围介于-20‰~+30‰之间的天然石膏样品,将获得的硫同位素比值进行对比,二者δ34SV-CDT绝对差值在0.00‰~0.24‰,表明同一样品的硫同位素比值结果在误差范围内基本一致。与常规分析方法相比,本文建立的直接在线分析时无需任何化学前处理,只需直接加入适量的V2O5,V2O5和氧气中的外部氧在瞬间燃烧的过程中替代了硫酸钙本身的氧,生成的SO2气体的氧是均一的,其硫同位素比值能代表样品的硫同位素组成,无需进行氧同位素的校正。经过验证表明,硫酸钙样品的直接在线分析是完全可行的。
关键词: 硫酸钙, 硫同位素, 元素分析仪-气体同位素质谱, 样品前处理
铁同位素分析测试技术研究进展
秦燕, 徐衍明, 侯可军, 李延河, 陈蕾
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201908120120
铁是地球上丰度最高的变价元素,在自然界大量分布于各类矿物、岩石、流体和生物体中,并广泛参与成岩作用、成矿作用、热液活动和生命活动过程。铁同位素组成对地球化学、天体化学和生物化学方面提供重要的信息,是同位素地球化学研究领域的热点。铁同位素的精确测量是开展相关研究的重要基础。本文评述了铁同位素测试技术的研究进展,主要包括:①溶液法测试铁同位素样品纯化过程中阴离子树脂的改进;②质谱分析从传统的热电离质谱法发展为多接收电感耦合等离子体质谱法;③激光微区原位测试技术的研发等。在此基础上,对测试过程中会导致产生铁同位素分馏的步骤和校正方法进行了总结,并对各种测试方法的优缺点进行了评述。本文认为:溶液法分析流程长且复杂,但分析精度高(0.03‰,2SD)、方法稳定;微区原位分析方法从纳秒激光剥蚀发展为飞秒激光剥蚀,脉冲持续时间更短、脉冲峰值强度更高(可达1012W),聚焦强度超过1020W/cm2,使其具有分析速度快、空间分辨率高的优势。微区原位法可以从微观角度去讨论铁同位素变化的地球化学过程,但基体效应的存在限制了微区原位铁同位素的广泛应用。因此,缩短溶液法分析流程,开发系列基体匹配的标准样品,是铁同位素分析方法研发的方向。
关键词: 铁同位素, 化学提纯, 溶液法, 质谱, 激光剥蚀, 基体效应
北淮阳晓天火山岩盆地片麻状花岗岩成岩年代学及地球化学特征
万秋, 李延河, 王利民, 段超, 施珂, 谭德兴
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201908120125
岩石的锆石U-Pb定年和主量、微量、稀土元素分析是研究侵入岩成岩时代、岩石成因的主要研究手段。本文在野外地质调查工作的基础上,采用X射线荧光光谱、电感耦合等离子体发射光谱、电感耦合等离子体质谱和LA-ICP-MS等技术对晓天火山岩盆地内杨三寨附近发现的片麻状钾长花岗岩进行相关地球化学分析。结果表明:该岩体主量元素以高硅、钾和钠,低铁镁钙磷为特征,其中SiO2含量为65.86%~78.29%,Al2O3为10.89%~16.02%,MgO为0.17%~1.17%,K2O为1.37%~6.44%,Na2O为0.53%~6.50%,属于高钾钙碱性系列。微量元素方面,样品以亏损Nb、Sr、P和Ti,富集La、Ce、Nd和Zr为特征。稀土元素方面,含有较高的稀土元素(ΣREE=152.70~650.88μg/g),轻稀土富集重稀土亏损(LREE/HREE=6.77~20.64),多数具有较弱的负铕异常(δEu=0.29~1.15),铈异常不明显;稀土元素标准化曲线以右倾为特征。30个锆石点的206Pb/238U年龄分布于720~828Ma之间,加权平均年龄为776±11Ma(MSWD=2.1)。研究认为,盆地内新元古代片麻状钾长花岗岩的发现表明晓天盆地中心存在隆起,并不是之前研究认为的"斗"形的两边浅中间厚的盆地形态,这对该盆地的构造形态认识和进一步找矿具有重要的指导意义。
关键词: 片麻状钾长花岗岩, 主量元素, 微量元素, 稀土元素, U-Pb定年, 锆石年龄
国土资源部同位素地质重点实验室
朱祥坤, 李延河, 陈文
国土资源部同位素地质重点实验室,由中国地质科学院地质研究所和矿产资源研究所共建而成,该实验室的前身为中国地质科学院同位素地质实验室,成立于1958年,是国内最早建立的同位素地质实验室之一。1990年成为原地质矿产部同位素地质开放实验室,2003年改称为国土资源部同位素地质重点实验室。半个多世纪以来,实验室先后建立了钾-氩、氩-氩、铷-锶、铀-铅、钐-钕、铀系不平衡、(铀-钍)/氦等定年方法,氢、氧、硫、氮、锂、硼、镁、铁、铜、锌、钼、钛、硒等同位素测定方法以及稀有气体同位素测定方法。
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