X射线荧光光谱法测定富含硫砷钒铁矿石中的主次量元素
张莉娟, 徐铁民, 李小莉, 安树清, 韩伟, 张楠, 刘义博
以钴(钴玻璃粉形式)作内标元素,准确测定全铁含量;加入保护剂硝酸铵和稳定剂碳酸锂,使硫转化为硫酸盐,有效地防止硫的挥发损失。通过条件实验,确立了样品熔融温度和钴玻璃粉的用量。选择经筛选的仪器测定条件,用X射线荧光光谱法同时测定铁矿石中TFe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、TiO2、P、S、Mn、V2O5、As、K2O、Na2O、Cu、Ni 等15种主次量元素。采用干扰曲线法对几乎完全重叠的Ti Κβ谱线与V Κα谱线进行谱线重叠校正,用理论α系数法校正基体效应。建立的方法可以准确测定全铁和质量分数高达5.29%的S。采用多种标准物质和人工配制标准物质制作工作曲线,可以测定质量分数为5.00%的V2O5及0.1%的As,测定值与标准值符合较好,除低含量钠外方法精密度(RSD)<3.5%,分析误差符合实验质量要求。本法可以快速、准确地测定含砷的钒钛铁矿及含硫高的铁矿石中的主次量元素,满足了日常生产对铁矿石中硫和钒的测定要求。
关键词: X射线荧光光谱法, 铁矿石, 钴玻璃粉, , , 五氧化二钒
熔融制片-X射线荧光光谱法测定磷矿石中主次量组分
李红叶, 许海娥, 李小莉, 李国会, 安树清, 梁祖顺
采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂熔融制备样片,用Axios 型X射线荧光光谱仪测定磷矿石样品中五氧化二磷、氟、二氧化硅、三氧化二铝、总三氧化二铁、氧化镁、氧化钙、氧化钠、氧化钾、二氧化钛、氧化锰、氧化锶和硫等13种组分。重点试验了熔样比、熔样温度和标样制备。用基本参数法校正基体效应,分析方法的精密度(RSD,n=10)除二氧化钛、氟和硫分别小于10.8%、6.0%及10.2%外,其余各组分均小于4.5%。用磷矿石国家一级标准物质验证,结果与标准值相符。
关键词: X射线荧光光谱法;, 主次量组分;, 熔融片;, 磷矿石
熔片制样-X射线荧光光谱法测定煤灰样品中主次量组分
李小莉, 安树清, 徐铁民, 杨丽峰, 李国会, 朱建峰
采用混合熔剂熔融制备样片,用Axios X射线荧光光谱仪测定煤灰样品中二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化镁、氧化钙、氧化钠、氧化钾、二氧化钛、二氧化锰、五氧化二磷和三氧化硫等11种组分。重点研究了熔样比、熔样温度和标准样品的制备,解决了分析硫的难题。用基本参数法校正基体效应,分析方法的精密度(RSD,n=10)各组分均小于3%。用煤灰国家一级标准物质验证,结果与标准值相符。
关键词: X射线荧光光谱法;, 煤灰;, 熔融片
能量色散X射线荧光光谱仪现场快速测定多金属矿中17种组分
龙昌玉, 李小莉, 张 勤, 李国会
直接使用粉末样品,用Minipal 4便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定多金属矿样品中的三氧化二铝、氧化镁、二氧化硅、氧化钾、氧化钙、三氧化二铁、硫、铜、锰、锌、铋、锑、铅、镓、银、砷、锡等17种组分,方法简便、快速,用多金属矿石国家一级标准物质验证,分析结果与标准值基本符合;精密度试验表明,各组分的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于12%,能够满足矿山和野外现场快速测定的要求。
关键词: 便携式能量色散X射线荧光光谱仪, 粉末样品, 多元素同时分析
X射线荧光光谱分析方法的共享
马天芳, 李小莉, 陈永君, 邓震平, 李国会
探索了在同一类型X射线荧光光谱仪器之间分析方法共享的可能性。基于量值归一的原理,使用标准化样品建立了两台仪器之间测量数据的可比性,使一台X射线荧光光谱仪建立的分析方法,能够简单转移到其他同一类型的X射线荧光光谱仪上使用,可以获得同样的分析精确度和准确度,从而实现分析方法的共享。实验数据表明,建立的方法简单、实用,能够节约分析方法建立过程中的人力、物力和资源,又能够更好地发挥科学仪器的作用,促进分析方法的标准化和网络化。
关键词: X射线荧光光谱法, 标准化测量, 量值归一, 分析方法共享
高压粉末制样波长色散X射线荧光光谱法测定生物样品中23种元素
于兆水, 张勤, 李小莉, 樊守忠, 潘晏山, 李国会
应用X射线荧光光谱法(XRF)分析生物样品, 采用传统低压粉末制样方法(压强220~440 MPa)难以将样品压制成符合测定需要的样片, 样片表面粗糙, 粉末容易脱落, 污染XRF仪器样品室, 影响仪器的长期稳定性。本文采用高压粉末制样方法在1760 MPa下压制则完全克服了低压制样的弊端, 制备的样片表面光滑、致密, 大幅改善了制样重现性, 5次制样重现性为0.1%~2.6%, 且降低了仪器的维护成本。在此基础上, 建立了波长色散X射线荧光光谱法直接测定生物样品中23种主次量元素(Al、Ca、Cl、K、Mg、Na、P、S、Si、Ba、Br、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Rb、Sr、Ti、V、Zn)的分析方法, 采用经验系数法、散射线内标法和峰背景作内标校正基体效应, 大部分元素的方法精密度提高至0.4%~11.3%, 检出限为0.08~140.96 μg/g。经国家一级生物标准物质验证, 表明方法准确可靠, 能满足日常分析要求。
关键词: 生物样品, 主次量元素, 高压制样, 波长色散X射线荧光光谱法, 基体效应
超细粉末压片法-X射线荧光光谱测定水系沉积物和土壤中的主量元素
张莉娟, 刘义博, 李小莉, 徐铁民
X射线荧光光谱分析中,粉末压片法是一种理想的绿色环保制样技术,操作简单、制样效率高,但由于受到粒度效应和矿物效应的影响,其测定误差在5%左右,因而限制了这种技术在常量元素检测方面的应用,目前主要应用于痕量元素的测定以及对分析精度要求不高的分析领域。本文运用行星式粉碎制样机,将水系沉积物和土壤标准物质在几分钟内粉碎至平均粒径4~5 μm左右,建立了超细粉末压片制样X射线荧光光谱测定SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO等主量元素的方法。该方法绝大多数主量元素的测量精密度(RSD)小于2%;检出限为0.003%~0.021%,优于熔融法的检出限(0.006%~0.081%),特别是原子序数小的钠元素,检出限改善4倍。本文针对水系沉积物和土壤研制的超细粉末压片法,由于样品粉碎至几微米,最大限度地减小了粒度效应的影响;X射线衍射分析表明制备样品的矿物成分以石英为主,矿物组成简单,矿物效应可以忽略不计。同时对测量数据加入烧失量进行归一化处理,各元素归一化的测量结果与标准值基本一致,方法准确度比常规压片法获得显著提高。
关键词: 水系沉积物, 土壤, 超细粉末压片, X射线荧光光谱法
锆英砂样品中锆铪谱线饱和厚度的计算及应用
李小莉, 安树清, 于兆水, 张勤
应用熔融制样X射线荧光光谱法测定锆英砂中的锆,通常采用Zr Kα线,而采用Zr Kα线作为分析线对熔融片来说并未达到饱和厚度,因此Zr的线性差,测定结果误差大。本文采用波长色散X射线荧光光谱法测定锆英砂样品中锆铪硅铝钙钛铁镁钠铪磷锰等12种组分。重点研究了锆分析谱线的选择,通过理论计算熔融片中Zr Kα线的饱和厚度为6638 μm,而Zr Lα线的饱和厚度为20 μm。由于熔融制备样片厚度为2500 μm,在熔融片中Zr Kα线远未达到饱和厚度,因此测定锆时应用Zr Lα谱线取代文献中应用的Zr Kα谱线。采用Zr Lα线,校准曲线的标准偏差(RMS)为0.39,而Zr Kα线的RMS为1.03,ZrO2分析结果的准确度和精密度有了显著的提高。对于锆,Hf Lα和Hf Lβ线饱和厚度分别为971 μm、1444 μm,由于Hf Lα1谱线与Zr Kα二次谱线重叠,因此测定铪时应用Hf Lβ线作为分析线。实验还对四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂、熔样比例和熔样温度等实验条件进行了优化,使用理论α系数和经验系数法校正基体效应,各元素计算的检出限与实际能报出的结果基本一致,方法精密度(RSD)为0.1%~10.9%,各元素的测定值与化学法测定值相符,表明通过饱和厚度的计算确定的锆和铪测定谱线具有可行性。
关键词: 锆英砂, , , X射线荧光光谱法, 熔融片制样, 谱线饱和厚度
较低稀释比熔融制样X射线荧光光谱法分析铬铁矿
曾江萍, 吴磊, 李小莉, 王娜, 张莉娟
铬铁矿属难熔矿物,目前对铬铁矿的分析以化学分析为主,方法成熟,但操作麻烦且步骤繁琐;而应用X射线荧光光谱法进行分析测定,一般都采用较高稀释比熔融制样,不利于低含量元素的测定。本文选用四硼酸锂+偏硼酸锂作为混合熔剂,与样品以20:1的稀释比熔融制样,利用波长色散X射线荧光光谱测定铬铁矿中多种元素(Cr、Si、Al、TFe、Mg、Ca、Mn)的方法。采用多种铬铁矿标准物质和人工配制标准物质制作工作曲线,理论α系数及康普顿散射内标法校正元素间的吸收-增强效应,方法精密度(RSD,n=10)为0.2%~5.3%。方法检出限低,如锰元素的检出限可低至60 μg/g;镁元素的检出限为225 μg/g,比文献采用高稀释比XRF测定的方法检出限(250 μg/g)要低。本方法通过选择有效的熔剂和较低的稀释比解决了铬铁矿的制样问题,熔剂的用量减少,称样量增加,提高了低含量元素分析的准确度,相应地降低了分析成本。
关键词: 铬铁矿, X射线荧光光谱法, 熔融制样, 20:1稀释比

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