熔融制片-X射线荧光光谱法测定磷矿石中主次量组分
李红叶, 许海娥, 李小莉, 李国会, 安树清, 梁祖顺
采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂熔融制备样片,用Axios 型X射线荧光光谱仪测定磷矿石样品中五氧化二磷、氟、二氧化硅、三氧化二铝、总三氧化二铁、氧化镁、氧化钙、氧化钠、氧化钾、二氧化钛、氧化锰、氧化锶和硫等13种组分。重点试验了熔样比、熔样温度和标样制备。用基本参数法校正基体效应,分析方法的精密度(RSD,n=10)除二氧化钛、氟和硫分别小于10.8%、6.0%及10.2%外,其余各组分均小于4.5%。用磷矿石国家一级标准物质验证,结果与标准值相符。
关键词: X射线荧光光谱法;, 主次量组分;, 熔融片;, 磷矿石
熔片制样-X射线荧光光谱法测定煤灰样品中主次量组分
李小莉, 安树清, 徐铁民, 杨丽峰, 李国会, 朱建峰
采用混合熔剂熔融制备样片,用Axios X射线荧光光谱仪测定煤灰样品中二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化镁、氧化钙、氧化钠、氧化钾、二氧化钛、二氧化锰、五氧化二磷和三氧化硫等11种组分。重点研究了熔样比、熔样温度和标准样品的制备,解决了分析硫的难题。用基本参数法校正基体效应,分析方法的精密度(RSD,n=10)各组分均小于3%。用煤灰国家一级标准物质验证,结果与标准值相符。
关键词: X射线荧光光谱法;, 煤灰;, 熔融片
能量色散X射线荧光光谱仪现场快速测定多金属矿中17种组分
龙昌玉, 李小莉, 张 勤, 李国会
直接使用粉末样品,用Minipal 4便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定多金属矿样品中的三氧化二铝、氧化镁、二氧化硅、氧化钾、氧化钙、三氧化二铁、硫、铜、锰、锌、铋、锑、铅、镓、银、砷、锡等17种组分,方法简便、快速,用多金属矿石国家一级标准物质验证,分析结果与标准值基本符合;精密度试验表明,各组分的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于12%,能够满足矿山和野外现场快速测定的要求。
关键词: 便携式能量色散X射线荧光光谱仪, 粉末样品, 多元素同时分析
高能偏振能量色散-X射线荧光光谱法测定PM10大气颗粒物的组成
吉昂, 郑南, 王河锦, 徐子优, 李国会
为配合X射线衍射分析(XRD)方法对可吸入大气颗粒悬浮物(PM10)的结晶物相进行定性和定量分析的研究工作,本文应用高能偏振能量色散X射线荧光光谱(HE- P-EDXRF)对Whatman玻璃纤维滤膜采集的PM10颗粒物中主、次量元素进行定量分析,着重研究了空气滤膜空白值对测定PM10颗粒物中组成的影响。结果表明,当玻璃纤维滤膜空白值中元素的面密度大于0.1 μg/cm2时,需使用玻璃纤维滤膜为载体的标准样品;元素的面密度小于0.1 μg/cm2时,可用聚碳酸脂膜为载体的标准样品。对HE-P-EDXRF谱仪测定PM10颗粒物中痕量重元素进行探讨,将测定元素范围扩展到62个元素,其中Na、Mg、S、Y、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的检岀限>0.1 μg/cm2;Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Br和Rb的检岀限<0.01 μg/cm2;Cl、Al、Si、P、K、Sc、Ti、V、Ge、As、Br、Se、Sr、Zr、Mo、Pd、Rh、In、Nb、Ag、Cd、Te、Sb、Sn、Ba、Cs、La、Ce、Pr、Au、Pt、W、Tl、Pb、Bi、Th和U等元素检出限为0.1~0.01 μg/cm2
关键词: PM10大气颗粒物, 高能偏振能量色散-X射线荧光光谱法(HE-P-EDXRF), Epsilon, 5, X射线荧光光谱仪
X射线荧光光谱分析方法的共享
马天芳, 李小莉, 陈永君, 邓震平, 李国会
探索了在同一类型X射线荧光光谱仪器之间分析方法共享的可能性。基于量值归一的原理,使用标准化样品建立了两台仪器之间测量数据的可比性,使一台X射线荧光光谱仪建立的分析方法,能够简单转移到其他同一类型的X射线荧光光谱仪上使用,可以获得同样的分析精确度和准确度,从而实现分析方法的共享。实验数据表明,建立的方法简单、实用,能够节约分析方法建立过程中的人力、物力和资源,又能够更好地发挥科学仪器的作用,促进分析方法的标准化和网络化。
关键词: X射线荧光光谱法, 标准化测量, 量值归一, 分析方法共享
高压粉末制样波长色散X射线荧光光谱法测定生物样品中23种元素
于兆水, 张勤, 李小莉, 樊守忠, 潘晏山, 李国会
应用X射线荧光光谱法(XRF)分析生物样品, 采用传统低压粉末制样方法(压强220~440 MPa)难以将样品压制成符合测定需要的样片, 样片表面粗糙, 粉末容易脱落, 污染XRF仪器样品室, 影响仪器的长期稳定性。本文采用高压粉末制样方法在1760 MPa下压制则完全克服了低压制样的弊端, 制备的样片表面光滑、致密, 大幅改善了制样重现性, 5次制样重现性为0.1%~2.6%, 且降低了仪器的维护成本。在此基础上, 建立了波长色散X射线荧光光谱法直接测定生物样品中23种主次量元素(Al、Ca、Cl、K、Mg、Na、P、S、Si、Ba、Br、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Rb、Sr、Ti、V、Zn)的分析方法, 采用经验系数法、散射线内标法和峰背景作内标校正基体效应, 大部分元素的方法精密度提高至0.4%~11.3%, 检出限为0.08~140.96 μg/g。经国家一级生物标准物质验证, 表明方法准确可靠, 能满足日常分析要求。
关键词: 生物样品, 主次量元素, 高压制样, 波长色散X射线荧光光谱法, 基体效应
高能偏振能量色散X射线荧光光谱仪应用现状和进展
吉昂, 李国会, 张华
对高能偏振能量色散X射线荧光光谱仪基本特点及其用于环境、生物、地质样品中痕量元素的分析和RoSH检测等领域的应用现状予以介绍,并对二次靶与滤光片在痕量元素分析中的应用作了探讨.
关键词: 高能偏振能量色散X射线荧光光谱仪, 应用现状, 进展

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