过硫酸铵-丁二酮肟光度法测定红土镍矿中的镍
褚宁, 蒋晓光, 李卫刚, 王艳君
红土镍矿样品用适宜比例的HCl-HNO3-HF-HClO4混合酸低温消解,待样品溶解完全后在NaOH介质中,以过硫酸铵作氧化剂将Ni2+氧化为Ni4+,使Ni4+与丁二酮肟生成可溶性酒红色络合物,采用分光光度法测定镍的含量。样品溶液中仅通过加入酒石酸钾钠作掩蔽剂,就可消除红土镍矿中其他基体元素对镍测定的干扰,避免了萃取分离操作和有机试剂对环境的污染。在优化的酸碱度、试剂加入顺序及用量、显色时间等实验条件下,镍的线性范围为0~2.0 μg/mL,方法检出限为0.1 mg/g,精密度为(RSD)为0.75%~1.69%,加标回收率为95.4%~102.7%。方法用于分析红土镍矿中镍的含量,测定结果与电感耦合等离子体发射光谱法相符。该方法简便,稳定性好,仪器价格低廉,可用于批量红土镍矿样品中镍的快速准确测定。
关键词: 红土镍矿, , 分光光度法, 丁二酮肟, 过硫酸铵
X射线衍射法分析水镁石煅烧制备的镁砂物相组成
储刚, 蒋晓光, 林忠, 李卫刚
采用X射线衍射技术 (XRD) 对水镁石原矿和不同工艺条件生产的出口镁砂产品进行了物相组成分析,水镁石原矿粉中主相Mg(OH)2含量达到85.9%,杂质主要是Mg3Si2(OH)4O5、CaCO3和CaMg(CO3)2;轻烧镁砂中的Mg(OH)2大部分已经分解为MgO,但还有12.3%的Mg(OH)2未分解,并在低温煅烧的情况下生成了微量的新相Mg2SiO4;重烧镁砂中的Mg(OH)2已经完全分解为MgO,杂质主要存在形式是Mg2SiO4和CaCO3,占总量的18.5%。实验结果将成为提高水镁石矿煅烧生产的镁砂品质而改进提纯工艺的参考依据。
关键词: 煅烧水镁石, 镁砂, X射线衍射, 物相分析
熔融制样波长色散X射线荧光光谱法测定白云石中钙镁硅铁铝
褚宁, 李卫刚, 蒋晓光, 张彦甫, 毕孝瑞
白云石属碳酸盐矿物, 应用熔融制样X射线荧光光谱法测定其中主次量组分钙、镁、硅、铁、铝时, 由于白云石灼烧减量大, 在试料片制备过程中, 如果以干基试料制备试料片, 除灼烧减量外还有少量其他组分被分解出的大量CO2带走, 导致试料损失, 测定结果偏低; 如果以灼烧基试料制备试料片, 由于灼烧后的试料极易吸收空气中的水分和CO2, 同样使测定结果偏低。基于质量守恒原理, 本文直接以灼烧减量测量后的灼烧基试料质量作为试料量(即灼烧减量测定所称量的干基试料量扣除灼烧减量的量), 以四硼酸锂为熔剂, 5%碘化铵溶液为脱模剂, 试料与熔剂的稀释比为1:10, 于1050℃熔融15 min以上制备的试料片透彻、玻璃化程度高。以白云石标准物质和标准样品作为标准试料, 制作各组分的标准曲线的相关系数在0.9940~0.9994之间; 方法检出限为0.011%~0.48%;标准物质和标准样品的测定值与认定值基本一致, 各组分的相对标准偏差(RSD, n=11) 在0.5%~1.7%之间, 方法具有较好的重现性。本方法以1050℃灼烧后的试样作为试料制备XRF分析样片, 最大限度地降低了灼烧减量因素(空气中的水分和CO2)对测定结果的影响, 适用于白云石及其煅烧物中钙、镁、硅、铁、铝等组分的同时测定。
关键词: 白云石, 主次量成分, 熔融制样, 波长色散X射线荧光光谱法, 样品基态, 灼烧减量

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