环境和生物样品中痕量双酚A的分析方法
王晓春, 刘晓端, 杨永亮, 李刚, 徐清, 焦杏春, 罗松光, 李奇
作为环境类内分泌干扰物之一,双酚A由于被广泛作为化工原料使用而对环境和人类健康产生了严重的危害。文章对近年来国内外环境及生物样品中残留双酚A的最新前处理及检测技术的研究进展进行了综述。除常规前处理技术外,还介绍了包括搅拌棒吸附萃取及分子印迹等新型分离、富集技术在双酚A提取中的应用;另外,在着重介绍双酚A的色谱-质谱分析技术的基础上,对免疫分析、传感器检测和光学检测在双酚A检测中的应用也进行了详细报道。展望双酚A分析的发展趋势,二级串联质谱由于具有比其他分析方法更低的检出限,因此将会成为检测环境及生物样品中痕量双酚A的最具潜力的手段之一;研制价格低廉、重现性好、高通量的微型化、便携式、自动化仪器将是在线快速分析双酚A的另一个主要发展方向。
关键词: 双酚A;, 样品前处理;, 检测技术;, 环境和生物样品
酸溶-电感耦合等离子发射光谱法测定密西西比型铅锌矿床矿石中的铅
卢彦, 冯勇, 李刚, 刘卫
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.04.011
密西西比型(MVT)铅锌矿床的主要矿物有方铅石、闪锌矿, 常伴生有重晶石、萤石等矿物, 使得MVT型矿石在酸处理过程中易生成不溶于水和酸的硫酸铅钡复盐, 故而检测矿样中铅的含量偏低。本文建立了采用盐酸-硝酸-氢氟酸体系酸溶分解MVT型矿石, 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铅含量的分析方法。实验比较了盐酸-硝酸-氢氟酸、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸-硫酸三种酸溶体系的溶样效果, 并通过X射线衍射论证了方法的可行性。结果表明, 盐酸-硝酸-氢氟酸体系克服了复盐硫酸铅钡和硫酸铅沉淀的生成, 适量的氢氟酸促进了PbSO4的溶解, X射线衍射表征也表明此种酸溶体系的沉淀中不含有PbSO4, 可更彻底地分解MVT型矿石。本方法精密度(RSD)为0.3%~0.6%, 实际样品的加标回收率为96.0%~99.2%, 铅的最佳检测范围在0.01%~20.0%。
关键词: 密西西比型铅锌矿床, , 硫酸钡, 硫酸铅钡复盐, 盐酸-硝酸-氢氟酸酸溶, 电感耦合等离子体发射光谱法
乙醇增敏-电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石及选冶样品中的铌钽
姚玉玲, 吴丽琨, 刘卫, 李刚
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.02.012
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)在铌钽测定方面获得广泛应用, 但灵敏度较低、检出限较高, 不能满足矿石和选冶样品中的低含量铌钽的检测要求。本文优化了ICP-AES测试过程中多种有机试剂的增敏效果, 结果表明:样品采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶, 选择乙醇作增敏剂, 雾化效率最佳, 当乙醇浓度为6%时, 原子线Nb 292.781 nm、Ta 240.063 nm的灵敏度分别增强了180.5%和265.5%;铌的检出限由不加乙醇的5.85 μg/g降低到3.22 μg/g, 钽的检出限由不加乙醇的10.65 μg/g降低到5.03 μg/g; Nb2O5回收率为97.7%~101.9%, Ta2O5回收率为96.8%~97.2%;方法精密度(RSD) < 6%。本方法适用于低含量和高含量铌钽的同时测定, 尤其有利于选冶流程样品中同一批次的精矿、中矿和尾矿的同时测定, 克服了以往分别采用光谱法和质谱法测定所产生的仪器间误差导致回收率吻合程度不好的缺陷。
关键词: 矿石, 选冶样品, , , 敞开酸溶, 乙醇, 电感耦合等离子体发射光谱法
铌钽元素分析技术新进展
李刚, 姚玉玲, 李婧祎, 赵朝辉, 罗涛, 李崇瑛
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201512030223
铌钽是发展新兴产业所需的功能性和结构性材料,铌钽矿产是国家重点支持的战略新兴矿产资源,开展相关物料中铌钽的分析技术研究具有重要意义。由于铌和钽的物理化学性质十分相似,彼此难以分离,且易水解,加之地质样品分解困难,因此铌和钽的分析测试一直困扰着分析工作者。本文重点对铌钽元素分析中的样品前处理技术和现代分析测试技术进行综述。样品前处理是铌钽分析的关键环节,结合分析方法和样品特性,选择合理的样品分解和分离富集方法是准确测定铌钽的前提。仪器分析是现代分析测试技术的主流,电感耦合等离子体发射光谱/质谱法(ICP-OES/MS)是目前测定铌钽应用最多的方法,需要解决共存组分的干扰、基体效应和盐类影响等问题。激光剥蚀(LA)技术、X射线荧光光谱法(XRF)和中子活化分析法(NAA)采用固体进样,避免了前期样品处理的繁琐步骤和杂质的引入,是铌钽元素分析发展的方向。
关键词: , , 样品前处理方法, 电感耦合等离子体发射光谱/质谱法, X射线荧光光谱法, 中子活化分析法
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中微量元素
李刚, 高明远, 诸堃
采用过氧化氢-硝酸作溶剂,微波消解样品,外标方法校准,电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中硼、镉、铜、钴、铬、钼、锂、镍、铅、镧、锗11个微量元素。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳工作参数,研究了有机残留物和共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以45Sc和103Rh双内标补偿基体效应,建立了样品测定方法。方法检出限(10 s)在5~150 ng/g,相对标准偏差(RSD,n=12)在1.27%~5.27%。对多种国家一级生物标准物质进行分析验证,测定值与标准值相符。方法适用于植物的果实、根、茎、叶等不同类型样品中多种微量元素的测定。
关键词: 电感耦合等离子体质谱法;, 微波消解;, 微量元素;, 植物样品
原子荧光光谱分析技术的创新与发展
李刚, 胡斯宪, 陈琳玲
原子荧光光谱法(AFS)因化学蒸气分离、非色散光学系统等特性,是测定微量砷、锑、铋、汞、硒、碲、锗等元素最成功的分析方法之一。我国科技工作者为原子荧光光谱分析的发展作出了重要贡献:发明了高强度空心阴极灯、小火焰原子化、自动低温点火装置等许多专利技术;研制出多通道、氢化物与火焰原子化一体和六价铬检测等多种原子荧光光谱仪;研究出铅、锌、铬和镉的新化学蒸气发生体系和专用试剂,以及碘、钼间接测定方法;出版了5部专著;每年发表大量的研究和应用成果。本文对近二十年原子荧光光谱分析技术新进展,分专著出版、综述性文献、仪器及技术和应用四个方面进行综述,涉及地质、生物、水及空气、金属及合金、化工原料及试剂等物料,同时评述了原子荧光光谱分析在形态和价态分析方面的进展。提出研究新型激光激发光源、开发更加稳定可靠的高强度空心阴极灯、拓宽测试元素和领域、深入研究反应机理是未来原子荧光光谱分析的发展方向。
关键词: 原子荧光光谱分析, 技术应用, 进展

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