体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定印度芥菜(Brassica Juncea)中镉铜锌形态
杨红霞, 刘崴, 李冰, 魏巍, 张惠娟, 陈登云
建立了体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定印度芥菜中镉、铜、锌形态分析方法。为了防止巯基化合物氧化反应的发生,样品采取液氮保护并在-70℃保存,样品分析全流程采取氮吹防氧化措施。在镉、铜、锌胁迫下,诱导产生植物螯合肽(PCs)。在叶片和根部均检测到3种元素的4种形态,植物螯合肽(PC)3-Cd(Cu,Zn)、植物螯合肽(PC)2-Cd(Cu,Zn)、谷胱甘肽(GSH)-Cd(Cu,Zn)、半胱胺酸(Cys)-Cd(Cu,Zn)及其在植物体内的分布规律。结合植物不同部位Cd、Cu、Zn分布规律初步推断,Cd、Cu、Zn在与GSH及Cys的结合上存在竞争。
关键词: 形态分析;, 镉;, 铜;, 锌;, 印度芥菜;, 体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
微波消解-耐氢氟酸系统电感耦合等离子体发射光谱法测定铌钽矿中的铌和钽
马生凤, 温宏利, 李冰, 王蕾, 朱云
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2016.03.009
铌、钽在氢氟酸介质中能够形成稳定的溶液,使用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)有利于提高分析的准确性。本文采用模块化的小罐型、多罐体组合(70罐/组)酸溶罐体的微波消解溶样模式,结合ICP-OES仪器的耐氢氟酸进样系统,建立了测定铌钽矿中铌、钽的分析方法。本方法加快了酸溶的溶样速度,溶样时间从原来的48 h减少至1 h,且在氢氟酸介质中测定,避免了高含量铌、钽在低酸度介质中容易水解的影响。方法检出限为铌5.58 μg/g,钽5.87 μg/g。本方法应用于测定铌钽精矿(19%Nb2O5,27%Ta2O5)的分析结果与碱熔方法一致,能够测定Nb2O5含量在42 μg/g~19%和Ta2O5含量在86 μg/g~27%高低品位的铌钽矿,尤其对于铌、钽在百分含量以上的铌钽矿具有优势。
关键词: 铌钽矿, , , 微波溶样, 电感耦合等离子体光谱法, 耐氢氟酸系统
胁迫时间和胁迫浓度对超积累植物印度芥菜细胞中镉分布的影响
杨红霞, 张惠娟, 高津旭, 刘崴, 李冰
超积累植物对重金属的区隔化作用能有效降低细胞质内金属离子的浓度,是对重金属重要的解毒机制之一,而细胞内各组织的区隔化作用大小并未取得一致性结论。本文研究了胁迫浓度和胁迫时间对超积累植物印度芥菜(Brassica Juncea)细胞及亚细胞中镉分布的影响。印度芥菜幼苗分别用0.5、1.0、2.0、3.0、5.0 mg/L镉胁迫1、5、7、10、14天后收获,采用电感耦合等离子体质谱法测定印度芥菜根系和叶片亚细胞中镉的含量。结果表明:镉在细胞壁中的比例占50%~64%,细胞液占22%~38%,细胞器占7%~17%,镉在细胞壁中所占比例显著高于细胞液和细胞器,证明细胞壁区隔化在镉的解毒机制中具有重要的作用。随着胁迫时间和胁迫浓度的增加,根系和叶片中亚细胞各组织中镉含量持续增加,超过7天,镉含量显著升高,说明镉对植物的危害是一个缓慢过程。印度芥菜对镉胁迫浓度的最大耐受量为1.0 mg/L,超过此浓度,植物细胞的破坏症状加重;细胞超微结构研究也表明,镉胁迫浓度超过1 mg/L后,细胞结构发生了不同程度的损坏,出现质壁分离、液泡增大甚至空泡化、质膜粗糙等现象,继而影响到细胞的正常功能。因此,在考察重金属对植物的危害时,要充分考虑时间和浓度梯度两个参数的协同作用。
关键词: , 亚细胞, 胁迫时间, 胁迫浓度, 电感耦合等离子体质谱法, 扫描透射电镜
国际分析化学SCI期刊《Analyst》和《Analytical Methods》导航
李冰, 袁继海
关键词:
胁迫浓度和胁迫时间对印度芥菜中镉形态分布的影响
杨红霞, 刘崴, 李冰, 魏巍, 张惠娟
螯合作用是植物对细胞内重金属耐受的主要方式之一,植物中螯合肽(PCs)在植物耐重金属毒害中的作用己有许多报道,但作用程度并未得出一致的结论,关于PCs是在镉刺激下直接合成还是以谷胱甘肽为底物合成同样存在争议。本文研究了胁迫浓度和胁迫时间对超积累植物印度芥菜(Brassica juncea)中镉形态分布的影响。印度芥菜幼苗分别用0.5、1.0、3.0、5.0、10.0 mg/L镉标准溶液胁迫24 h、48 h、72 h、96 h后收获,用体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱技术测定植物体根部和叶部中镉形态的含量。结果表明,在低胁迫浓度下(≤3.0 mg/L),植物叶中PCs-Cd的含量与胁迫浓度成正比;在高胁迫浓度下,PCs-Cd含量反而降低,根中PCs-Cd的含量持续增加,但叶中PCs-Cd总量高于根部,说明PCs在植物体内会由根部向叶部转移,从而提高了镉耐受性。在持续长时间胁迫下,PCs-Cd含量也降低,表明PCs在镉解毒机制中仅有短暂的作用;持续高浓度胁迫下,植物会引发其他机制来抵制Cd的毒性。研究认为PCs在镉解毒机制中的作用需要考虑胁迫时间和胁迫浓度这两个重要参数。
关键词: 印度芥菜, 镉形态, 胁迫浓度, 胁迫时间, 耐受性
国际化学SCI期刊《Journal of Analytical Atomic Spectrometry》导航
胡兆初, 李冰
关键词:
碱消解-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中的甲基汞和乙基汞
杨红霞, 刘崴, 李冰
建立了碱消解-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用系统测定生物样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法.为提高灵敏度,选用微流量的PFA雾化器,在优化的检测条件下,MeHg及EtHg检出限可达到0.036μg/L和0.03μg/L;线性范围达到4个数量级,两条工作曲线线性相关系数为1.对1.78μg/L MeHg、1.65μg/L EtHg的混合标准溶液重复测定7次,色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为1.79%和1.44%.对标准物质BCR 464(金枪鱼)的分析结果表明,测定值与标准值基本吻合,但略低于标准值;甲基汞和乙基汞的加标回收率分别为85.9%和84.5%.高效液相色谱与质谱联用技术的高灵敏度和低检出限能够满足生物样品中汞形态定量分析的要求.
关键词: 碱消解, 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法, 甲基汞, 乙基汞, 生物样品

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