液-液萃取-气相色谱法测定水中9种有机氯农药
王娜, 王海娇, 汪寅夫, 李丽君
采用正己烷液-液萃取法提取,气相色谱法-电子捕获检测器测定水中9种有机氯农药。优化了实验条件:添加两种替代物作为分析过程的质量监控; 使用浓硫酸磺化法净化去除杂质; 采用Rtx-5MS和Rtx-1701柱双柱定性,保证数据准确可靠。9种有机氯农药的方法检出限为0.0017~0.0079 μg/L,回收率为74.7%~105.1%,相对标准偏差(RSD,n=7)为4.2%~9.3%,9种农药在0.5~100 μg/L内与峰面积呈良好的线性关系。方法检出限低,准确度和精密度高,简便,适用于批量样品的分析。
关键词: 液-液萃取, 气相色谱法, 双柱定性, 净化, 有机氯农药,
吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定地下水中的挥发性有机物
李丽君, 汪寅夫, 王娜, 王海娇
利用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术,建立了适用于地下水中氯代烃、苯系物、氯代苯类等25种挥发性有机污染物的分析方法。采用选择离子监测与全扫描交替方式进行质谱定性,内标法定量,方法检出限为0.10~0.20 μg/L,样品加标的平均回收率在83.9%~104.5%,相对标准偏差(RSD,n=7)在3.23%~10.1%。方法检出限低,精密度好,分析快速,适用于大批量地下水中挥发性有机物的分析。
关键词: 吹扫捕集, 气相色谱-质谱法, 地下水, 挥发性有机污染物
高效液相色谱法分析地下水和饮用水中苯并(a)芘
王海娇, 王娜, 汪寅夫, 李丽君
采用液-液萃取、高效液相色谱法测定地下水和饮用水中的苯并(a)芘,建立了适用于全国地下水污染调查项目多环芳烃中苯并(a)芘必测组分的检测方法。标准曲线的线性范围为2.00~80.0 ng/L,相关系数为0.9999,方法检出限为1.8 ng/L,回收率为93.1%~103.2%,相对标准偏差(RSD,n=7)为6.48%。方法检出限低,精密度好。
关键词: 高效液相色谱法, 苯并(a)芘, 地下水, 饮用水
电感耦合等离子体质谱法测定铅合金中的微量杂质元素镉和锡
郝原芳, 刘新, 宋丽华, 李丽君, 徐英奎
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2016.04.007
铅合金中的镉和锡由于含量较低,国家标准方法均为单一元素分析,步骤繁琐,检出限高,难以达到理想的检出要求。本文建立了应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铅合金中微量级(μg/g级)杂质元素镉和锡的分析方法。采用单一的低浓度硝酸溶解铅合金,用低温慢溶的方式使样品溶解更加完全,减少了多离子对仪器的干扰;通过铅基体匹配和加入酒石酸保证了标准与样品介质的一致性,同时避免了锡的水解;以103Rh作为内标元素,111Cd和118Sn作为测量同位素克服了质谱干扰。方法检出限为镉0.05 ng/g、锡0.04 ng/g,比国家标准方法的检出限(1~6 μg/g)低,精密度小于4%。该方法试剂用量少,减少了处理样品的复杂性,实现了合金中微量级元素的准确测定。
关键词: 铅合金, , , 酒石酸, 电感耦合等离子体质谱法

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