氧化锰、氧化铁、氧化铝对砷(Ⅲ)的吸附行为研究
白德奎, 朱霞萍, 王艳艳, 曾美兰
合成了氧化锰、氧化铁、氧化铝三种矿物,以氧化铁、氧化锰为吸附剂研究了pH值、离子强度和时间等因素对吸附As(Ⅲ)的影响,并讨论了氧化锰、氧化铁、氧化铝三种矿物对As(Ⅲ)的饱和吸附容量及等温吸附实验。pH值对氧化锰吸附As(Ⅲ)几乎不影响,对氧化铁吸附As(Ⅲ)在很大的范围内(pH为3.5~8.5)影响不大,离子强度对二者吸附As(Ⅲ)的影响不大,吸附反应在0.5 h左右达到吸附平衡。在优化吸附条件下氧化锰、氧化铁、氧化铝对As(Ⅲ)的饱和吸附容量分别为48.38 mg/g、23.70 mg/g、3.52 mg/g,三种合成矿物对As(Ⅲ)的饱和吸附容量:氧化锰>氧化铁>氧化铝。对实验数据进行Freundlich和Langmuir拟合,相关系数R均在0.98以上,吸附动力学符合Lagergren二级速率方程。
关键词: 氧化锰;, 氧化铁;, 氧化铝;, 砷;, 吸附
微波消解-分光光度法测定钒钛磁铁矿中的钒
尹继先, 朱霞萍, 梁庆勋, 梁丹, 周惠琼, 梁庆辉
采用硫-磷混合酸微波消解对难溶的钒钛磁铁矿进行前处理,用5-溴-PADAP-过氧化氢分光光度法测定矿样中的钒,优化了微波消解的实验条件。加入浓磷酸和40 g/L氟化钠分别消除了共存常量元素铁和钛的干扰。方法 检出限为0.004 μg/mL,线性范围为0.01~1.0 μg/mL 。 应用于实际钒钛磁铁矿样品中钒的测定,重现性好,检出限较低,灵敏度较高,能够满足简单、快速、批量分析的要求。
关键词: 微波消解, 分光光度法, 钒钛磁铁矿,
亚钛还原钒酸铵微量滴定法测定矿石中微量铀方法的改进
徐卫东, 孙 荣, 朱霞萍, 刘平辉
根据亚钛还原钒酸铵滴定法的测定原理,对样品溶样、过滤洗涤、还原氧化、滴定等操作方法做了改进。磷酸-盐酸-过氧化氢混合酸低温溶解样品,离心分离过滤,亚钛还原UO2+2,过量亚钛用次溴酸钠氧化,尿素亚硝酸钠混合液进一步氧化未被次溴酸钠氧化的微量低价杂质。在小体积(10 mL)范围内,用低浓度钒酸铵标准溶液进行滴定操作测定微量铀,滴定终点清晰,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.05%~0.07%,方法测定下限为0.001%,适于矿石和矿渣中0.001%~0.01%铀的测定。方法简便、快速,能满足生产和科研的需要。
关键词: 亚钛, 钒酸铵, 滴定法, 微量铀, 矿石
巯基改性蒙脱石对Cd(Ⅱ)的吸附机理研究
朱霞萍, 刘慧, 谭俊, 刘文华, 冯超
蒙脱石对镉有良好的吸附性,但吸附力较弱,巯基改性蒙脱石可增强对镉的吸附,而关于蒙脱石的巯基改性及改性后对镉的吸附机理研究少见报道。本文以(3-巯丙基)三甲氧基硅烷作为改性剂,采用简单的溶液法对蒙脱石原土(简称MMT)进行巯基改性,并探讨了改性蒙脱石(简称MMT-SH)对镉的吸附机理。红外和X射线衍射表征显示MMT被成功接上巯基。吸附条件实验表明,MMT-SH对Cd(Ⅱ)的吸附效果显著优于原土,对Cd(Ⅱ)的饱和吸附容量是原土的39倍;吸附容量受pH值影响大,受离子强度的影响较大;MMT-SH对Cd(Ⅱ)的吸附作用除了静电吸附、离子交换吸附、羟基配位吸附,还主要存在巯基配位吸附。热力学及动力学实验表明,MMT-SH吸附Cd(Ⅱ)的反应符合Langmiur等温模型和Lagergren二级动力学方程,是易于发生的化学反应;吸附过程的热力学参数(ΔH、ΔG、ΔS)表明此吸附是一个自发的吸热过程。
关键词: 蒙脱石, 巯基改性, , 吸附机理
微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定化肥中的砷和汞
周惠琼, 朱霞萍, 廖余游
采用微波消解对样品进行前处理,建立了氢化物发生-双道原子荧光光谱同时测定化肥中砷和汞的方法。以20 g/L KBH4为还原剂,8%的盐酸为载液,测定砷和汞的负高压均为270 V,砷的灯电流为60 mA,汞的灯电流为20 mA。讨论了常见元素对测定的干扰,40 g/L的主量元素N、P、K,10倍于砷、汞浓度的杂质元素Te、Ca、Zn、Cu、Cr、Mn、Ni、Sb、Sn、Pb对砷和汞测定的影响满足分析要求。方法测定砷和汞的线性范围As为0.68~100 μg/L,Hg为0.12~10 μg/L;检出限As为0.68 μg/L,Hg为0.12 μg/L;方法精密度(RSD,n=5)低于8%。该方法具有前处理简便快速、易于操作、灵敏度高等特点,能满足化肥中砷和汞同时测定的要求。
关键词: 化肥, , , 微波消解, 氢化物发生, 原子荧光光谱法

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