新型固相微萃取装置的研制及在有机磷农药检测中的应用
顾涛, 帅琴, 高强, 肖红艳, 朱丹, 汤志勇
使用有机磷农药引起的环境污染问题日益严重,建立针对水体中有机磷农药的快速、灵敏、准确的检测方法,具有重要意义。文章采用溶胶-凝胶法自制一种有机-无机杂化涂层固相微萃取(SPME)探头,探头涂层呈多孔状。同时取用廉价易得的气相色谱进样针,设计了一种新的SPME装置。研究了SPME-GC/MS同时测定环境水样中甲拌磷、乙拌磷、甲基对硫磷、对硫磷、水胺硫磷5种有机磷农药的分析方法。方法检出限为1.2~3.9 μg/L,相对标准偏差(RSD, n=6)为0.8%~7.4%。通过对实际样品的分析,方法加标回收率为93%~112%。建立的分析方法适合于环境水样中痕量有机磷农药的快速分析,具有一定的实用价值和应用前景。自制的有机-无机杂化涂层探头能重复使用达100余次,性能优于商用聚丙烯酸脂和聚二甲基硅氧烷涂层的萃取效果,通过更换探头,装置可重复使用。
关键词: 有机-无机杂化涂层, 固相微萃取装置研制, 有机磷农药
新型有机-无机杂化涂层-气相色谱/质谱联用测定正构烷烃性能研究
邓海冬, 帅琴, 丁晓晓, 顾涛, 朱丹
水体中正构烷烃的含量反映了研究区域有机物污染水平。痕量正构烷烃的测定常常需要结合分离富集方法才能保证灵敏度和选择性,液液萃取等常规分离富集方法存在耗时长、有机溶剂使用量大等缺点,而新型固相微萃取(SPME)分离富集技术相比而言具有高效简便、富集效率高的特点。本文采用溶胶-凝胶法自制稳定性和耐基质性能更优的有机-无机杂化SPME涂层,结合气相色谱-质谱(GC-MS)检测技术,对水样中26种正构烷烃进行同时测定。在优化的SPME-GC/MS条件下,采用浸入式萃取方式,萃取温度为25℃,萃取时间为30 min,26种正构烷烃的分析信号与浓度之间有良好的线性关系(线性相关系数为0.9935~0.9999),方法检出限为0.011~0.085 μg/L(k=3),相对标准偏差(RSD,n=5)为3.9%~10.0%。新型有机-无机杂化涂层与传统的分离富集技术相比,减少了有机溶剂的使用,提高了工作效率;与商用PDMS涂层相比,增加了正构烷烃同时检测的种类,提高了灵敏度,检出限低2~10倍。自制的有机-无机杂化SPME涂层体现出优异的分析性能和应用潜力。
关键词: 正构烷烃, 有机-无机杂化涂层, 固相微萃取, 气相色谱-质谱法

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