双硫腙改性氧化石墨烯/壳聚糖复合微球固相萃取在线富集-原子荧光光谱法测定地质样品中痕量汞
周慧君, 帅琴, 黄云杰, 汤志勇, 曾梦
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201703010024
汞可以指示矿床或矿化存在,是一种重要的地质过程示踪元素,因此汞的测定是十分重要的。由于汞在地质矿床中丰度较低,直接测定存在困难,需要进行预分离富集处理。目前采用的分离富集手段大多数是离线,自动化程度较低。本文将合成的双硫腙改性氧化石墨烯/壳聚糖复合微球制成固相萃取小柱,考察了溶液pH、吸附剂种类和体积对汞的吸附效果的影响,优化了固相萃取在线采样/洗脱时间和速率对汞的吸附/洗脱效果的影响,建立了固相萃取在线富集-原子荧光光谱法测定地质样品中痕量汞的分析方法。结果表明:溶液pH=3.0时,以5 mL/min的采样速率进样5 min,汞的吸附率大于90%;用20 g/L硫脲-1.0 mol/L硝酸混合溶液作洗脱液,以1 mL/min的洗脱速度洗脱1 min,洗脱率大于95%。汞含量在0.050~5.0 μg/L范围内线性关系良好,富集因子为22,检出限为0.0019 μg/L。采用本方法测定了土壤和沉积物国家标准物质样品,Hg的测定值与参考值的相对误差小于±13%。与离线分析相比,本方法具有灵敏度高、操作简单快速等特点。
关键词: 复合微球, 固相萃取, 在线富集, 原子荧光光谱法, 地质样品,
熔融制样-X射线荧光光谱法测定稀土矿石中的主量元素和稀土元素
周伟, 曾梦, 王健, 张磊, 李迎春
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201706280113
应用熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)分析矿石样品具有定量准确、试剂用量少、重现性好等优点,但由于目前稀土标准物质较少,不能满足复杂稀土矿石类样品的准确定量要求。本文采用配置人工标准样品,解决了现有稀土标准物质较少的问题,加入高纯稀土氧化物La2O3、CeO2、Y2O3扩展了La、Ce、Y的线性范围,利用人工标准样品和现有稀土标准物质、碳酸盐标准物质制作工作曲线,建立了XRF测定稀土矿石、矿化样品中25种主量元素和稀土元素的分析方法。针对主量元素采用理论α系数法校准,稀土元素采用经验系数法校准,对有谱线重叠的元素进行干扰校正,使绝大多数主量元素的相对标准偏差(RSD,n=13)小于1.5%,稀土元素含量在300μg/g以上时RSD(n=13)在0.69%~6.94%之间。通过未知样品考核,主量元素、稀土元素和烧失量的加和结果为99.41%~100.63%,满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的一级标准。
关键词: 稀土矿石, X射线荧光光谱法, 基体效应, 人工标准样品

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