锍镍试金-电感耦合等离子体质谱法测定硫铁矿中铂族元素
赵素利, 张欣, 李曼, 温宏利, 屈文俊, 曹亚萍, 李超
锍镍试金常用于富集常规地质样品中的铂族元素(PGEs);而用于富集硫铁矿中的PGEs鲜有报道。硫铁矿中硫和铁的含量较高,采用常规的试金配方不能得到较好的锍扣,影响下一步样品的溶解和过滤。本文对锍镍试金-电感耦合等离子体质谱法测定硫铁矿中PGEs的流程进行改进。针对硫铁矿中硫和铁含量高的特点,在不减少称样量的情况下,调整常规锍镍试金中的试剂配方,获得了理想的锍扣和熔渣,使锍扣富集PGEs的能力达到最佳,且避免了由于反应时间过长而造成PGEs损失。同时利用硫化铁易剥落和粉化的特点,省去了锍扣的机械粉碎工序,简化了流程,避免了碎扣时的机械损失和样品间可能的交叉污染。结果表明,高含量的铁对PGEs的测定无显著影响。加标回收试验显示PGEs全流程回收率大于94%。按10 g取样量计算,方法检出限分别为Ru 0.018 ng/g,Rh 0.017 ng/g,Pd 0.18 ng/g,Os 0.019 ng/g,Ir 0.013 ng/g,Pt 0.11 ng/g。实际样品分析和加标回收试验表明,改进后的锍镍试金-电感耦合等离子体质谱测定流程可以满足大多数硫铁矿中PGEs的测定要求。
关键词: 铂族元素, 硫铁矿, 电感耦合等离子体质谱法, 锍镍试金
王水溶样-等离子体质谱法同时测定地质样品中砷锑铋银镉铟
范凡, 温宏利, 屈文俊, 曹亚萍
采用王水溶样-等离子体质谱法测定地质样品中砷、锑、铋、银、镉、铟6个元素,探讨了测定过程中对砷、银、镉、铟干扰的消除问题。方法检出限(10SD,μg/g)分别为:砷0.2、锑0.01、铋0.005、银0.01、镉0.01、铟0.005;精密度(RSD,n=12)分别为砷1.3%~3.0%、锑0.65%~2.3%、铋1.2%~2.6%、银3.2%~6.6%、镉3.7%~8.0%、铟1.1%~5.0%;加标回收率分别为砷96.8%~106%、锑102%~108%、铋102%~106%、银99.7%~104%、镉103%~108%、铟97.9%~100%。用拟定方法测定了国家一级标准物质中砷、锑、铋、银、镉、铟,结果与标准值相符。方法适用于岩石、土壤、水系沉积物等地质样品的测定。
关键词: 王水溶矿;, 等离子体质谱法;, 地质样品;, 多元素测定
偏硼酸锂碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿中硅酸盐相的主成分
马生凤, 温宏利, 巩爱华, 屈文俊, 曹亚萍
通过实验发现偏硼酸锂不能有效分解硫化物矿,但可有效分解其中以氧化物存在的造岩元素,从而可测定硫化物矿中硅酸盐相的二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷共 9个主要组分。实验确定了用电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿的分解条件及测定条件。对铜、铅、锌(银)矿石与精矿成分分析标准物质GBW 07162~GBW 07168以及硫化物单矿物标准物质GBW 07267~GBW 07270进行分析测定,方法精密度(RSD)<7%,准确度(RE)<5%,能够满足样品分析中各元素定量分析的要求。同时向定值不全的硫化物标准物质中加岩石标样GBW 07105做流程加标试验,回收率大部分在90%~110%。
关键词: 偏硼酸锂;, 电感耦合等离子体发射光谱法;, 硫化物矿;, 造岩元素
地下水中无机多元素测定监控样的制备与应用
郭琳, 温宏利, 王苏明, 屈文俊, 曹亚萍
根据中国地质调查局正在组织开展全国性150000~1250000地下水污染调查评价工作中对重点区要求必测的无机元素项目要求,用天然基体的地下水制备地下水无机多元素测定监控样。采集的地下水经初步分析后,进行有关组分的添加处理,制备需要研制的实验室监控样品。通过均匀性和稳定性检验,判定监控样的均匀性良好,在监测期间内性质稳定。探讨了该监控样在地下水无机元素测定质量监控工作中可以用于校准仪器、评价测量方法的准确度和用作分析质量保证。
关键词: 地下水, 无机多元素, 监控样, 天然基体
电感耦合等离子体质谱法测定地下水中44个元素
马生凤, 温宏利, 许俊玉, 屈文俊, 曹亚萍
采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地下水中44个元素。结果表明,ICP-MS可同时测定地下水中44个元素,方法检出限为0.002~0.981 μg/L,大多数元素的精密度(RSD,n=10)均小于10%,加标回收率在90.0%~110.0%,符合中国地质调查局地质调查技术标准对无机组分测试质量控制的要求。方法应用于直接测定元素浓度范围在ng/L~mg/L级的实际地下水样品,快速、简便,结果准确。
关键词: 电感耦合等离子体质谱法, 地下水, 无机元素
高温燃烧水解-离子色谱法测定植物样品中的氟
赵怀颖, 孙德忠, 曹亚萍, 郭琳, 胡明月
建立了高温燃烧水解-离子色谱测定植物样品中不同含量范围氟的分析方法,色谱条件为Dionex IonPac AS18分离柱(4 mm×250 mm),Dionex IonPac AG18保护柱(4 mm×50 mm),ASRS ULTRAⅡ自动再生微膜抑制器,电导检测器。采用纯水作为吸收介质,使样品溶液与标准溶液基体一致,过滤后可直接测定。样品溶液中常见的Cl-、NO3-、SO42-、PO43-、CO32-、HCO3-等阴离子不干扰F-的测定。为消除样品热解过程中产生的乙酸干扰,对氟含量较高(xx~xxx μg/g)的样品,采用20 mmol/L的NaOH淋洗液等度淋洗,进样体积为25 μL;对氟含量较低的样品(0.x~x μg/g),进样体积为100 μL。方法具有较宽的线性范围和较好的稳定性,检出限为0.5 mg/kg,适用于痕量分析;应用于灌木枝叶和茶叶等4个氟含量较高(xx~xxx μg/g)的植物标准物质的测定,相对标准偏差(RSD)<6%(n=6);应用于低氟的小麦粉和大米粉样品测定,加标回收率为90%~110%,可以满足不同氟含量植物样品中氟测定的需要,具有自动化程度高、操作简单、对环境友好等特点。
关键词: 高温燃烧水解, 离子色谱法, , 水吸收, 氢氧化钠淋洗

出版年份

相关作者

相关热词