生态地球化学评价湿沉降和悬浮物样品分析方法体系研究
刘洪青, 王金云, 时晓露, 孙月婷, 陈波, 马玲, 刘文长
探讨生态地球化学评价湿沉降、悬浮物样品分析体系中,进行多元素含量测定的分析测试新技术新方法及样品的制备技术。根据待测元素的不同,分别采用微波消解、酸熔、碱熔等方法进行样品制备,并使用原子荧光光谱法、离子选择电极、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等进行样品的测定。文章系统地建立了生态地球化学评价湿沉降、悬浮物样品的多元素分析体系,利用建立的方法对不同种类的国家标准物质进行测定,结果令人满意。
关键词: 现代分析仪器, 生态地球化学评价, 干湿沉降, 悬浮物样品, 多元素分析体系
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中14个微量元素
刘洪青, 孙月婷, 时晓露, 章勇
利用微波消解技术使生物样品的前处理过程简单快捷,消解效果完全满足测定要求.消解溶液用电感耦合等离子体质谱法同时测定生物样品中14个微量元素铜、铅、锌、镉、钴、铬、镍、锂、钼、硼、铍、钍、铊、铀.通过对仪器工作条件的优化实验,确定了微波消解和质谱测量的务件.对大米和圆白菜国家一级标准物质样品进行测定,结果与标准值相符.各元素4次测定的相对标准偏差(RSD)小于6%.
关键词: 电感耦合等离子体质谱法, 微波消解, 微量元素, 生物标样
电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中的锆铌铪钽两种预处理方法的比较
时晓露, 刘洪青, 孙月婷, 章勇, 刘文长
研究了微波消解酸溶和过氧化钠碱熔两种测定岩石样品中锆、铌、铪、钽前处理方法,利用电感耦合等离子体质谱法进行测定。对所选用不同种类的岩石国家标准物质样品进行了条件实验,结果表明:采用过氧化钠碱熔法处理岩石样品后, 锆、铌、铪、钽的测量值准确度高,且相对标准偏差(RSD,n=10)小于6%,该方法更适用于岩石样品中锆、铌、铪、钽的测定。
关键词: 电感耦合等离子体质谱法;, 微波消解酸溶法;, 过氧化钠碱熔
碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中硼和锡
赵玲, 冯永明, 李胜生, 时晓露, 王金云
样品采用氢氧化钠熔融,电感耦合等离子体质谱法同时测定化探样品中硼和锡。方法检出限分别为硼0.65 μg/g和锡0.12 μg/g。方法用于土壤、水系沉积物国家一级标准物质的测定,结果均在标准值的允许误差范围之内,12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于10%。样品处理程序简单快速,污染小,线性范围宽,分析重现性好,适用于地质部门大批量化探样品的分析。
关键词: , , 化探样品, 碱熔, 电感耦合等离子体质谱法
石英岩化学成分分析标准物质研制
刘瑱, 马玲, 时晓露, 查立新
目前巴西、英国、日本、南非等国研制有一些石英岩类标准物质, SiO2含量均在96%以上, 含量范围较窄, 定值元素较少。我国尚无石英岩类的标准物质, 无法满足石英岩勘查和实际应用的需要。本文研制了3个石英岩化学成分分析标准物质, 样品采自我国具有代表性的安徽省凤阳县大庙镇老青山、青海省大通县景阳镇和湖北省蕲春县灵虬山三个石英矿区, 利用流化床式气流粉碎机将样品细碎至-45 μm, 解决了纯度较高的石英岩粉碎加工易受污染的难题。因石英岩样品难以压制成型, 均匀性检验未采用压片制样X射线荧光光谱法, 而是采用以电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法为主的检验方法。结果表明, 方差检验的F值均小于临界值, 证明其均匀性符合要求。为期两年的长期稳定性8次检验中未发现统计学意义上的明显变化, 在颠震和极端温度条件下所检验的短期稳定性良好。经我国十家实验室使用多种分析方法联合定值, 同时探索采用类似元素比较法获取未进行均匀性和稳定性检验的成分的相应不确定度分量, 给出了36个成分的认定值(或参考值)和相应的不确定度。3个标准物质现已被批准为国家一级标准物质(编号GBW 07835、GBW 07836、GBW 07837), 其主要成分SiO2的含量相应为92.93%、95.97%、99.18%, 呈梯度分布。此系列标准物质具有样品粒度均匀、粒度分布范围窄(D25~D75在4~16 μm之间), 定值元素种类多, SiO2含量分布广泛的特点, 可以满足石英岩样品化学成分分析过程中监控的需要。
关键词: 石英岩, 标准物质, 均匀性, 稳定性, 电感耦合等离子体发射光谱法, 电感耦合等离子体质谱法
微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定茶园土壤中的铅
凤海元, 时晓露, 黄勤
样品用王水微波消解浸提,氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶园土壤中痕量铅的含量。对样品浸取方法、实验条件、增感剂和共存元素进行了条件实验。结果表明,王水微波消解浸取,铅浸出量最大,减少了试剂用量和环境污染;铁氰化钾-盐酸羟胺体系有显著的增感作用,铁氰化钾在配制溶液时用米糠除去试剂中可能存在的铅,降低了空白;钴、锌、砷、镉等共存离子不干扰铅的测定,通过加入邻菲啰啉-硫氰酸钠消除铁和铜的干扰,提高了铅的回收率。方法检出限为0.65 μg/L,精密度(RSD,n=10)为1.89%,回收率在86.8%~110.4%之间。用土壤标准物质验证,测定值与标准值相符,方法快速准确,适合于大批量样品的分析检测。
关键词: 茶园土壤, , 微波消解, 氢化物发生-原子荧光光谱法

出版年份

相关作者

相关热词