鄂尔多斯砂岩型铀矿床中灰绿色砂岩还原能力影响因素研究
张莉娟, 安树清, 徐铁民, 张楠, 魏双, 方蓬达
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201712180194
层间氧化型砂岩型铀矿是一种具有实际工业意义的铀矿床,在还原环境下,铀相对难迁移,有利于铀矿床的储存。亚铁离子、硫离子、黄铁矿、有机质等物质都可能对砂岩型铀矿的还原环境发挥作用。为研究鄂尔多斯地区砂岩型铀矿U(Ⅵ)的还原因素,本文对砂岩型铀矿及大量存在的灰绿色砂岩常见的还原性物质亚铁离子、硫离子、黄铁矿、钛铁矿、腐殖酸、甲烷气、氢气对U(Ⅵ)进行了常温常压下的模拟实验,利用极谱法和分光光度法分别测定U(Ⅵ)和U(Ⅳ)的含量,进而分析它们的还原能力。结果表明:亚铁离子和硫离子具有较强的还原性,黄铁矿、钛铁矿和腐殖酸的还原作用甚微,氢气和甲烷气并不参与U(Ⅵ)反应;如10 g灰绿色砂岩经蒸馏水浸泡后,得到1.1~26 μg/mL亚铁离子,没有检测出硫离子。说明灰绿色砂岩具有较强还原性的主要原因是其在地下水浸泡下产生的微量亚铁离子发挥作用,揭示了鄂尔多斯地区砂岩型铀矿大量存在的灰绿色砂岩是形成后生水成铀矿的最重要因素。
关键词: 砂岩型铀矿, 还原标志物, 灰绿色砂岩, 亚铁离子
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定海泡石中的稀土元素
张楠, 徐铁民, 吴良英, 魏双, 方蓬达, 王家松
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201803160023
海泡石是一种纤维状含水的富镁硅酸盐黏土矿,其中的稀土元素含量在1×10-7~1×10-5之间,目前还没有建立海泡石中稀土元素的国家标准分析方法。测定岩石中的稀土元素主要是采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品前处理一般采用封闭溶矿和碱熔,但这两种处理方法耗时较长,效率不高。本文通过比较硝酸-氢氟酸-过氧化氢、硝酸-氢氟酸、硝酸-过氧化氢三种样品前处理方法,确定使用硝酸-氢氟酸溶矿,然后进行微波消解同时赶去氢氟酸,避免氢氟酸与稀土元素生成难溶的氟化物,再采用ICP-MS法测定15种稀土元素的含量。由于海泡石中的镁含量较高,为降低基体效应,以103Rh和185Re作内标补偿基体效应和校正灵敏度漂移,各元素测定值的准确性显著提高,回收率为91.2%~110.9%,检出限为0.002~0.011 μg/L,精密度≤ 2.79%。本方法与封闭酸溶ICP-MS法的分析结果吻合较好,且用酸量少(7 mL),溶矿效率高(1 h),检出限更低。
关键词: 海泡石, 稀土元素, 微波消解, 硝酸-氢氟酸, 电感耦合等离子体质谱法
超细固体悬浮液进样-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的微量元素
张莉娟, 徐铁民, 方蓬达, 魏双
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201712190195
固体进样技术应用于土壤样品测量领域,一直受制于样品粒径的限制,无法应用在配有气动雾化器的分析仪器上。本文系统研究了土壤样品超细粉碎技术,在乙醇介质下,数分钟内将其粉碎至微米级,经此制成的固体悬浮液直接进行电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,可以避免气动雾化器的堵塞。标准物质测定表明,样品粒径为6.8μm时,固体悬浮液进样仍然存在干扰,通过在固体悬浮液中加入少量氢氟酸和硝酸,对固体悬浮液进行改性,减小了固体悬浮液中固体颗粒粒径,从而减少了样品粒径的影响,可用ICP-MS测定土壤中锂铍钒铬镍铜锌铷锶镉铯钡铅等13个微量元素。经国家一级标准物质验证,本方法的最大相对误差在10.5%左右,多数元素的相对误差小于5%,相对标准偏差(RSD)小于5.4%(镉元素除外),满足了DZ/G 0130-2006质量控制要求。
关键词: 超细固体悬浮液, 气动雾化器, 电感耦合等离子体质谱法, 土壤, 微量元素

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