高效液相色谱法同时测定地表水中四种醛类化合物
李海燕, 谭丕功, 房贤文, 张婷婷, 于彦彬
甲醛、乙醛、丙烯醛和三氯乙醛均为环境中常见的醛类化合物,对人的皮肤和粘膜有刺激作用,且有致癌危险。在现行的国家标准《地表水环境质量标准》中,测定甲醛采用分光光度法,乙醛、丙烯醛和三氯乙醛则采用气相色谱法,方法复杂且不统一。本研究建立了2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生,高效液相色谱法同时测定地表水中甲醛、乙醛、丙烯醛和三氯乙醛的分析方法。考察溶液温度、酸度、反应时间对2,4-二硝基苯肼与水中醛类化合物反应的影响,探讨高效液相色谱三元梯度法分离后测定4种腙类化合物的条件。在温度为40℃、pH=3的条件下,水样与2,4-二硝基苯肼反应1 h后用二氯甲烷萃取,采用高效液相色谱三元梯度法分离后测定,4种化合物的回收率为73.1%~115%,相对标准偏差为0.71%~5.3%,检出限为3.50~28.6 μg/L。本方法能够同时测定地表水中甲醛、乙醛、丙烯醛和三氯乙醛。
关键词: 地表水, 醛类化合物, 2, 4-二硝基苯肼, 高效液相色谱法
四种酸体系对微波酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定固体废物中16种金属元素含量的影响
宣肇菲, 徐少才, 房贤文, 谭丕功
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.06.003
微波酸溶消解方法是测定固体废物中金属元素最主要的前处理方法, 消解时使用不同的酸体系对测定结果有较大的影响。本文以国家土壤标准样品、固体废物标准样品和固体废物实际样品为材料, 比较了在硝酸-盐酸、硝酸-氢氟酸、硝酸-盐酸-双氧水、硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水4种酸体系下, 16种金属元素测定结果的差异以及在硝酸-盐酸和硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水酸体系下各元素的精密度和准确度。研究表明:一些土壤基体中加入氢氟酸能使Mo和Sb的回收率提高40%左右, 固体废物样品中只有Sb的回收率能提高33%~50%。对于含氢氟酸的酸消解体系, 改变硝酸和盐酸的比例, 其测定结果没有明显差异; 对于元素含量相差悬殊的铬渣样品, 由于空间电荷效应, 高浓度的Cr对V的测定有抑制作用。从方法的准确度和精密度来看, 硝酸-氢氟酸-盐酸-双氧水的消解效果最好。
关键词: 微波酸溶消解, 固体废物, 消解酸体系, 电感耦合等离子体质谱法

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