封闭压力酸溶-电感耦合等离子体质谱法同时测定电气石中29种元素
成学海, 夏传波, 郑建业, 张文娟, 刘晶
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201609220143
电气石是一种含硼的铝硅酸盐矿物,是重要的非金属矿产资源和成岩成矿作用的灵敏示踪剂,因类质同象置换普遍使其组成成分多变,主量元素为Si、B、Al、Fe和Mg,微量元素有稀土元素、Cu、Pb、Zn、Sn、Ag和Sr等。电气石的化学性质非常稳定,不能被一般的酸或碱完全溶解,本文采用硝酸-氢氟酸封闭压力溶矿,50%王水封闭压力复溶进行样品前处理,建立了电感耦合等离子体质谱法测定电气石中稀有轻金属、重金属、放射性金属、稀土元素等29种元素的分析方法。方法检出限为0.003~0.4 μg/g,精密度(RSD,n=12)为0.9%~9.2%;国家标准物质的测定值与标准值基本相符,各元素的加标回收率为95%~105%。本方法解决了电气石样品难分解、复溶时易出现氢氧化铝微细残渣的问题,样品试液中B、Al、Fe等主要共存离子的干扰小,各待测元素测定结果准确、可靠。
关键词: 电气石, 轻金属元素, 稀土元素, 封闭压力酸溶, 电感耦合等离子体质谱法
熔融制样-X射线荧光光谱法测定电气石中12种主次量元素
夏传波, 成学海, 张会堂, 赵伟, 王卿
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201610260197
电气石是一类含硼的铝硅酸盐矿物,化学成分复杂、化学稳定性强,不易湿法分解,B2O3含量较高,导致其主次量元素的同时测定存在一定困难。本文采用熔融法制样,建立了X射线荧光光谱法测定电气石Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、K2O、CaO、TiO2、V2O5、Cr2O3、MnO、TFe2O3等主次量元素的分析方法。样品与四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂(质量比为4.5:1:0.4)混合熔剂的稀释比例为1:10,消除了粒度效应和矿物效应;在缺少电气石标准物质的情况下,选择土壤、水系沉积物及多种类型的地质标准物质绘制校准曲线,利用含量与电气石类似的标准物质验证准确度,测定结果的相对标准偏差小于4.2%。采用所建方法测定四种不同类型电气石实际样品,测定值与经典化学法基本吻合。本方法解决了电气石不易湿法分解和硼的干扰问题,测定结果准确可靠,与其他方法相比操作简便,分析周期短。
关键词: 电气石, 主次量元素, 熔融制样, X射线荧光光谱法

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