高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钪钇和稀土元素
白金峰, 张勤, 孙晓玲, 董永胜, 范辉, 徐进力, 刘亚轩
建立了高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定地球化学样品中钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥的分析方法。样品经氢氟酸-硝酸-硫酸-王水消解,试液直接用HR-ICP-MS测定钪、钇和14种稀土元素。用高分辨模式有效地避免了多原子离子及难熔氧化物离子对待测元素测定的干扰,为钪、钇和14种稀土元素选择了最佳的测定同位素和合适的分辨率;用地球化学标准物质制备的溶液优化仪器工作参数,确定了最佳的仪器测定条件。方法检出限(6σ)为0.003~0.013 μg/g(稀释因子为1000),相对标准偏差(RSD,n=12)小于6%。方法经国家一级地球化学标准物质验证,测定值与标准值吻合。
关键词: , , , , 稀土元素, , 地球化学样品, , 高分辨电感耦合等离子体质谱法
灰化法与微波消解法处理地电化学泡塑样品的分析效果对比研究
严洪泽, 孙彬彬, 徐进力, 周国华, 贺灵, 刘银飞, 王腾云
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2016.03.010
当前普遍使用灰化法对地电化学泡塑样品进行预处理,但可能存在高温下某些元素(如Hg、As)挥发损失的缺点。本文选择了内蒙古洛恪顿热液型铅锌多金属矿床一条地电化学勘查剖面,开展灰化法及微波消解法处理地电化学泡塑样品的勘查效果对比研究,采用原子荧光光谱和高分辨电感耦合等离子体质谱测定其中的主要元素。结果表明:①对于Zn、Cu、Fe、La等十余种元素,两种处理方法取得的异常模式基本一致,可根据实际工作需求任选一种方法进行样品预处理;②对于Au、Pb等元素,微波消解法因为取样量小,可能存在较严重的样品均匀性、代表性及分析检出限等问题,应采用灰化法;③对于Hg,灰化法存在显著的元素损失,更适合采用微波消解法;④对于As,两种方法均存在较大问题,建议参考植物样品尝试使用硝酸及高氯酸直接溶解等方法进行预处理。
关键词: 地电化学, 泡塑样品, 灰化法, 微波消解, 多元素分析配套方案
动能歧视模式ICP-MS测定地球化学样品中14种痕量元素
徐进力, 邢夏, 唐瑞玲, 胡梦颖, 张鹏鹏, 白金峰, 张勤
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201812070131
应用传统ICP-MS法测定勘查地球化学样品中Ag、Cd等痕量元素,基体效应和多原子离子干扰严重,准确测定的难度较大。本文基于当前ICP-MS消除干扰技术,分析了ICP-MS标准模式(STD)及动能歧视模式(KED)测定地球化学样品中Ag、Cd等14种痕量元素的有效性,通过比较这两种模式的测定效果,在此基础上确定了各元素的有效测定模式。结果表明:在KED模式下,基体元素如Zr、Nb氧化物的产率降低,基本上消除了Zr、Nb氧化物对痕量元素Ag、Cd的多原子离子干扰。KED模式提高了信噪比,降低了方法检出限,如Ag、Cd的检出限分别为0.004mg/kg、0.005mg/kg,其他12种元素的检出限也低于多目标地球化学调查76种元素分析方案中的检出限。测定痕量元素的准确度显著优于STD模式。实验中采用简单的硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品,残渣用王水复溶,结合KED模式下优选出干扰较小的同位素作为测定同位素,以Rh作为内标校正仪器产生的信号漂移,将样品溶液稀释至1000倍,基体效应降低至最小。本方法经国家一级标准物质的验证,测定结果与认定值相符,可为勘查地球化学提供高质量数据。
关键词: 岩石, 土壤, 水系沉积物, , , 酸溶, 电感耦合等离子体质谱法, 动能歧视模式
电感耦合等离子体发射光谱法直接测定铜矿石中银铜铅锌
徐进力, 邢夏, 张勤, 白金峰
采用硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸消化处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定了铜矿石中的银、铜、铅和锌。较系统地研究了仪器的最佳化工作参数,采用基体匹配和校正因子相结合的办法校正样品的基体干扰和光谱干扰。方法检出限为:银3.15 μg/g,铜4.00 μg/g,铅12.0 μg/g,锌6.00 μg/g(稀释因子500),精密度(RSD,n=12)在0.38%~4.55%。方法经国家一级多金属矿石标准物质验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠。
关键词: 铜矿石, , , , , 电感耦合等离子体发射光谱法
石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中微量铬
邢夏, 徐进力, 何晓辉, 孙晓玲, 张芳
应用ZEEnit 600型石墨炉原子吸收分光光度计测定地球化学样品中微量铬。在分解样品过程中,加入高氯酸,使Cr(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)同时被氧化为Cr(Ⅵ),避免了Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的吸光度不同而造成的分析误差。采用最大功率升温和纵向加热石墨管技术,测定铬的原子化温度降低至2100℃,以抗坏血酸作基体改进剂,测定灵敏度得到提高,改善了方法精密度,并且延长了石墨管的使用寿命。采用交流塞曼扣背景测量技术,方法的线性范围为0~200 ng/mL,相关系数为0.9980;铬的检出限降低至0.05 μg/g(稀释因子为2500),方法精密度(RSD)为2.11%~5.96%。经国家一级地球化学标准物质验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠。
关键词: , , 地球化学样品, , 石墨炉原子吸收光谱法
聚氨酯泡塑吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的微量铊
徐进力, 邢夏, 郝志红, 刘彬, 白金峰
样品用HNO3-HCIO4-HF湿法消解,通过聚氨酯泡塑吸附,利用电感耦合等离子体质谱测定地球化学样品中的铊。通过实验确定了仪器最佳操作条件,同时选用铼作为内标元素,有效地监控和校正仪器信号的长期漂移,降低了基体效应的干扰。方法线性范围为0~2 μg/mL,检出限为0.003 μg/g,精密度 (RSD, n=11)为2.50%~4.98%。该方法通过国家一级标准物质的验证,结果准确、可靠。
关键词: 地球化学样品, , 聚氨酯泡塑, 电感耦合等离子体质谱法
抗坏血酸为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定金矿区植物样品中的痕量金
邢夏, 徐进力, 陈海杰, 邢辰, 白金峰, 张勤
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.03.010
应用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定地球化学样品中的低含量金具有较高的准确度, 但用于测定植物样品中痕量金时, 传统方法的称样量较大(20 g), 样品在马弗炉中灰化不完全, 检出限较高(0.29 ng/g)。本文确定了应用GFAAS分析金矿区植物样品中痕量金的测定条件, 石墨炉的升温程序为:金的灰化温度1000℃, 原子化温度2000℃, 以抗坏血酸为基体改进剂, 瓷坩埚为灰化器皿, 且将样品的灰化温度降低到500℃, 灰化时间2.0 h, 确保了样品灰化完全且待测元素不发生挥发损失。本方法称样量较小(5.0 g), 检出限为0.03 ng/g, 精密度为6.8%~11.9%, 加标回收率为83.8%~104.7%。经过金矿区实际植物样品试验, 发现不同植物对金的富集能力相差较大, 其中玉米植株对金的富集能力强。
关键词: 金矿区植物样品, 痕量金, 石墨炉原子吸收光谱法, 抗坏血酸, 瓷坩埚
高分辨率等离子体质谱测定水提取相中59个元素的应用研究
徐进力, 蒋月秀, 白金峰, 张勤
金属活动态测量法是寻找隐伏矿的深穿透地球化学方法之一,目前有关金属活动态测量的应用研究较多,但对于活动态的提取和相态(包括水提取相)分析测定方法研究较少。传统的原子吸收光谱法只能测定单元素,而电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)最多同时测定水提取相中5个元素(Cr、Cu、Zn、Cd、Pb),已不能满足当前化探任务中金属活动态测量的需要。本文建立了高分辨率电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)测定水提取相元素中59个元素的方法。通过试验,确定了59个元素的最佳提取条件为:提取时间24 h,提取温度35℃,液固比15:1,固液分离方法为离心分离。方法精密度(RSD,n=12)为3.11%~38.1%,其中RSD大于20%的数据只占全部试验结果的28.4%,表明该方法较为准确可靠,方法检出限满足元素活动态的分析要求。运用HR-ICP-MS测定水提取相元素的方法,不仅增加了测定元素的数量,也降低了检出限,提高了精密度,可以为勘查地球化学研究提供更为全面的信息。
关键词: 元素活动态, 水提取相, 高分辨率电感耦合等离子体质谱法

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