高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定海洋沉积物中稀土元素
高晶晶, 刘季花, 张辉, 白亚之, 崔菁菁, 何连花
样品用HNO3-HF高压密闭消解,电感耦合等离子体质谱测定海洋沉积物中15种稀土元素。研究了消解方法、酸体系和质谱干扰对稀土元素测定的影响。结果表明,相比于电热板消解和微波消解,高压密闭消解具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点;HNO3-HF体系能有效地分解海洋沉积物样品;利用干扰离子校正方程,能有效地校正Ba和轻稀土元素所形成的多原子离子干扰。15种稀土元素的方法检出限为3~15 ng/g。使用水系沉积物标准物质GBW 07309和GBW 07311、海底沉积物标准物质GBW 07313进行验证,测定值与标准值基本吻合,相对标准偏差和相对误差均低于5%。方法用于长江口沉积物样品的测定,精密度(RSD,n=6)小于5%,加标回收率为95.8%~104%。该方法检出限低,精密度和准确度高,适用于大批海洋沉积物样品的分析。
关键词: 海洋沉积物, 稀土元素, 高压密闭消解, 电感耦合等离子体质谱法

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