以分析有机磷农药为例研究多反应气-负化学电离源质谱的行为
桂建业, 张莉, 张永涛, 左海英, 李晓亚, 田来生, 赵国兴, 邢晨曦
在气相色谱-质谱分析中,负化学电离源质谱特别适合于高电负性目标物的分析,但不同反应气的对比研究工作至今未见报道。本研究采用甲烷、异丁烷、氨气、甲烷+氨气混合气、异丁烷+氨气混合气作为反应气,在负化学离子源内对电负性较高的有机磷农药进行电离实验,对反应气压力、离子源温度、灯丝发射电流等多项参数进行了考察。结果表明:采用纯氨气作为反应气,检测背景低,质谱真空负荷小,并可在负化学源质谱上获得最高的灵敏度。配合加速溶剂萃取方法,对土壤中的有机磷农药残留进行分析,方法全流程回收率为73.3%~108.1%,精密度为2.5%~8.8%,检出限为0.01~0.32 μg/kg,各项指标均可满足实际样品测试需求。
关键词: 反应气, 负化学源质谱, 加速溶剂萃取, 有机磷农药
膜萃取与超声衍生联用-负化学源质谱法测定地下水中酚类化合物
李晓亚, 张莉, 桂建业, 张永涛, 张辰凌, 赵国兴, 田来生
酚类化合物由于极性较大,无法直接用气相色谱-质谱法测定,需要通过衍生来降低其极性,提高检测灵敏度;但是传统的衍生步骤繁琐,干扰因素多,操作难度大。本文对传统的前处理方法进行改进,建立了固相膜萃取、超声衍生负化学源质谱测定地下水中酚类化合物的方法。水样萃取后将萃取膜直接放入衍生瓶中,利用超声波的作用力将洗脱和衍生合二为一,超声完成后将溶液直接上机进行测定。测定低、中、高三个浓度水平的加标样品,各目标物的回收率均能达到70%~90%,检出限在0.25~0.35 μg/L之间,相对标准偏差小于10%,能够满足地下水中酚类物质的检测要求。本方法将洗脱和衍生集于一体,使用2 mL丙酮进行洗脱和衍生就可将全部目标物回收,简化了操作步骤,减少了有机溶剂的使用量;同时由于洗脱和衍生是在密闭的环境中进行,外界因素引入的干扰少,克服了二次污染的问题,测定数据更加可靠。
关键词: 地下水, 酚类化合物, 固相膜萃取, 超声衍生, 负化学源质谱法
重氮甲烷衍生气相色谱-质谱法检测地下水中17种酸性除草剂
张永涛, 张莉, 左海英, 桂建业, 李晓亚, 李桂香
通过水体中酸性除草剂存在形态的改变,衍生试剂的选择及定量离子的确定,建立了重氮甲烷衍生气相色谱-质谱法检测水中卤代酸类、苯酚类、氮硫杂环类酸性除草剂的方法。重氮甲烷与酸性除草剂发生衍生反应,生成易于气相色谱-质谱测定的酯类化合物,反应条件温和,副产物少。采用自行设计制造的重氮甲烷发生装置,有效控制了二甲基亚硝基苯磺酰胺的反应用量,减少了有害气体的排放。对重氮甲烷连续鼓泡法和间断鼓泡法进行了试验对比。方法检出限为4.95~9.80 ng/L,精密度(RSD,n=7)为1.7%~7.9%,对不同添加水平的回收率进行对比,回收率控制在67.5%~126.3%。
关键词: 酸性除草剂, 重氮甲烷, 衍生, 气相色谱-质谱法, 地下水
离子对色谱法同时测定水中多种氯代酸性除草剂
李晓亚, 桂建业, 张莉, 张永涛, 李科
建立了离子对色谱法同时测定水中DCPA二元酸、4-硝基苯酚、麦草畏、苯达松、2,4-二氯苯乙酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸(MCPA)、2-(4-氯苯氧基-2甲基)丙酸(MCPP)、3,5-二氯苯甲酸、2,4-滴丙酸9种氯代酸性除草剂。通过加入离子对试剂使多种极性强、保留弱的酸性除草剂在普通的反相色谱柱上同时分离。采用Shim-pack VP-ODS色谱柱,流动相为V(1-辛烷三乙磷酸铵溶液)V(乙腈)V(甲醇)=631,流速1.8 mL/min,不同组分全流程方法检出限范围为0.03~0.15 μg/L,相对标准偏差在10%以下。建立的方法可将9种除草剂完全分离,与高效液相色谱法和气相色谱-质谱法相比,具有操作简单、分离效果好、回收率高、干扰少的优点,能够满足不同水质的检测要求。
关键词: 氯代酸性除草剂, , , , 离子对色谱法
在线净化-气相色谱法测定土壤中有机磷农药
左海英, 张莉, 邢晨曦, 李晓亚, 张永涛
建立了一套利用加速溶剂萃取仪在线净化,气相色谱氮磷检测器测定土壤中20种有机磷农药的方法。考察了加速溶剂萃取仪的萃取温度、氧化铝的类型和加入方式、溶剂萃取体系、分散剂用量等因素对土壤中有机磷农药残留测定的影响。合适的萃取温度在萃取效率和回收效率之间找到最佳平衡点,酸性氧化铝和底部加入方式保证了土壤的净化效果和有机磷的回收率,分散剂的加入使得土壤中有机磷分布更加均匀。以酸性氧化铝和石墨碳黑为净化剂,水为分散剂,土壤样品经加速溶剂萃取仪在线净化萃取,浓缩后采用气相色谱氮磷检测器检测。在萃取温度为60℃,酸性氧化铝底部加入,分散剂水为1.0 mL的条件下,20种有机磷的检出限为0.005~0.014 mg/L。本方法将萃取过程与净化过程合二为一,简化了操作步骤,提高了工作效率。
关键词: 土壤, 有机磷农药, 在线净化, 气相色谱法
短程选择离子扫描气相色谱-质谱法检测水中15种半挥发性有机物
张永涛, 张莉, 张琳
通过优化色谱分离条件,改进质谱扫描方式,建立了气相色谱-质谱快速测定水中15种半挥发性有机物的方法.采用多梯度升温,缩短了色谱运行时间,可在17 min内完成检测;采用短程选择离子扫描方式,提高了方法的灵敏度,获得了较低的检出限和较高的回收率.方法检出限均低于1.0 ng/L,回收率为78.0%~103.0%.
关键词: 有机氯农药, 苯并(a)芘, 梯度升温, 短程选择离子扫描, 气相色谱-质谱法

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