石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中微量铬
邢夏, 徐进力, 何晓辉, 孙晓玲, 张芳
应用ZEEnit 600型石墨炉原子吸收分光光度计测定地球化学样品中微量铬。在分解样品过程中,加入高氯酸,使Cr(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)同时被氧化为Cr(Ⅵ),避免了Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的吸光度不同而造成的分析误差。采用最大功率升温和纵向加热石墨管技术,测定铬的原子化温度降低至2100℃,以抗坏血酸作基体改进剂,测定灵敏度得到提高,改善了方法精密度,并且延长了石墨管的使用寿命。采用交流塞曼扣背景测量技术,方法的线性范围为0~200 ng/mL,相关系数为0.9980;铬的检出限降低至0.05 μg/g(稀释因子为2500),方法精密度(RSD)为2.11%~5.96%。经国家一级地球化学标准物质验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠。
关键词: , , 地球化学样品, , 石墨炉原子吸收光谱法
加速溶剂萃取-气相色谱/气相色谱-质谱法测定土壤中7种多氯联苯
陈卫明, 李庆霞, 张芳, 何小辉, 张勤
建立了土壤样品中7种多氯联苯(PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 118、PCB 138、PCB 153、PCB 180)的分析方法。土壤样品通过加速溶剂萃取、磺化法结合Florisil 固相萃取小柱净化、电子捕获检测器气相色谱分析测定,并结合气相色谱-质谱进一步确证。结果表明,方法回收率为80.06%~100.28%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.01%~6.28%,检出限为0.15~0.50 μg/kg。用优化的方法测定复杂基质的土壤样品中多氯联苯,具有提取效率高、净化效果好、结果准确可靠、对环境污染小等优点。
关键词: 多氯联苯, , 土壤, , 气相色谱法, , 气相色谱-质谱法, , 加速溶剂萃取

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