室温氯化铜-氯化钠溶液中铜氯络合物浓度的电化学分析
张艳清, 李和平, 刘庆友, 徐丽萍, 张磊
运用Tafel极化曲线和线性电势扫描法研究了常温弱酸性CuCl2-NaCl溶液中铜氯络合物体系的电化学放电机理。通过测量不同浓度配比的CuCl2-NaCl溶液的极化曲线得到各自的交换电流密度,然后根据电化学反应级数法计算直接在电极上放电的Cu(Ⅱ)-Cl络合物的配位数。并且运用线性电势扫描法进一步研究了此络合物在铂电极上的还原反应,在体系可逆的情况下计算得到其发生放电反应的离子浓度。结果表明:溶液中存在的主要络离子是[CuCl]+,在铂电极上发生电化学反应的铜络离子是[CuCl]+。铜氯络离子在铂电极上的还原反应分两步进行,其中第一步为可逆的单电子还原过程,体系中[CuCl]+和Cu的电化学反应级数均为一级;4.000 mol/L NaCl-0.100 mol/L CuCl2溶液体系中发生放电反应的[CuCl]+的浓度为0.086 mol/L。研究结果为目前学术界存在广泛分歧的Cu2+在高浓度氯离子溶液中的放电机理提供了重要的实验依据,同时对未来湿法冶金、地质和地球化学等领域中溶解态金属络合物的电化学分析具有一定的借鉴作用。
关键词: 常温, Tafel曲线, 伏安曲线, 铜氯络合物, 电化学
应用毒性淋溶提取法评价天津市某工业用地及周围农田土壤中重金属生态风险
王静, 吴宇峰, 王斌, 张磊, 王鑫, 赵一
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.04.015
毒性淋溶提取法(TCLP)是美国法定的一种生态环境风险评价方法, 通过提取土壤中的重金属有效态判断土壤重金属污染状况和评估污染区域生态风险。本文应用TCLP法提取天津市某工业园区内及周围农田土壤中的有效态Cu、Pb、Zn、Cd, 采用电感耦合等离子体质谱法和原子吸收光谱法分别测定重金属全量和有效态, 结合单项污染指数和内梅罗综合污染指数评价了重金属生态风险。结果表明:研究区Zn是首要污染物, 主要来源于镀锌厂、金属制品厂和电镀厂, 其次是Pb和Cu污染, Cd无污染; Pb、Zn可能具有同源性或伴生关系; 大部分土壤处于安全水平, 重金属污染率不到30%, 但农田土壤出现了Zn的轻度污染。重金属全量是影响重金属有效态含量较大的因素, 当Zn全量大于环境质量标准限值(300 mg/kg), Pb全量大于80 mg/kg时, 有效态Zn、Pb与其全量均呈正相关。因此, 可以使用TCLP法将土壤重金属全量与有效态进行量化评价重金属生态风险。
关键词: 毒性淋溶提取法(TCLP), 土壤, 重金属有效态, 生态风险
熔融制样-X射线荧光光谱法测定稀土矿石中的主量元素和稀土元素
周伟, 曾梦, 王健, 张磊, 李迎春
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201706280113
应用熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)分析矿石样品具有定量准确、试剂用量少、重现性好等优点,但由于目前稀土标准物质较少,不能满足复杂稀土矿石类样品的准确定量要求。本文采用配置人工标准样品,解决了现有稀土标准物质较少的问题,加入高纯稀土氧化物La2O3、CeO2、Y2O3扩展了La、Ce、Y的线性范围,利用人工标准样品和现有稀土标准物质、碳酸盐标准物质制作工作曲线,建立了XRF测定稀土矿石、矿化样品中25种主量元素和稀土元素的分析方法。针对主量元素采用理论α系数法校准,稀土元素采用经验系数法校准,对有谱线重叠的元素进行干扰校正,使绝大多数主量元素的相对标准偏差(RSD,n=13)小于1.5%,稀土元素含量在300μg/g以上时RSD(n=13)在0.69%~6.94%之间。通过未知样品考核,主量元素、稀土元素和烧失量的加和结果为99.41%~100.63%,满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的一级标准。
关键词: 稀土矿石, X射线荧光光谱法, 基体效应, 人工标准样品
硫酸铵溶液淋滤-电感耦合等离子体质谱测定离子相稀土分量的方法优化
张磊, 周伟, 朱云, 屈文俊, 樊兴涛, 李迎春
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201712110192
离子吸附型稀土中离子相稀土的准确测定对稀土矿体资源评价具有重要意义。离子相稀土以羟基或水合羟基的形式吸附在黏土矿物上,可与强电解质(Mg2+、NH4+等)交换解吸进入溶液。前人以硫酸铵为淋滤液,实现了离子相稀土的解吸、提取,但在溶液浓度、浸取过程等方面选择各异,淋滤浸取率(60%~90%)差异大,未形成高效、统一的浸取方法,不利于离子相稀土元素的精确测定。本文通过对比实验规范了硫酸铵淋滤离子相稀土的各项淋滤参数(固液比、硫酸铵浓度、样品最佳称样量、浸泡时间),减少了淋滤过程中离子相稀土的损失,浸取率达到88%~98%,进而利用ICP-MS测定离子相稀土分量。方法检出限为0.05~5.11 ng/g;三类岩性离子吸附型稀土样品的精密度为:火山岩1.80%~10.01%,变质岩1.06%~7.27%,沉积岩1.72%~7.58%。协作实验室的分析结果验证了本方法的可靠性和准确性。本方法操作简便,分析效率高,为建立相关的行业标准乃至国家标准奠定了基础。
关键词: 离子吸附型稀土, 离子相稀土, 硫酸铵, 淋滤浸取率, 电感耦合等离子体质谱法

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