液闪法测量水中氚放射性活度的淬灭效应
张向阳, 刘福亮, 张琳, 郭华良
采用液体闪烁计数法进行放射性同位素测量时存在淬灭效应,而且几乎每个样品的淬灭程度都不同,并影响测量精度。采用液体闪烁计数法测量水中氚的放射性活度,淬灭是难以避免的,因此要进行淬灭校正,才能使不同淬灭程度的样品的测量结果具有可比性。淬灭校正的方法有很多,外标准校正法是一种比较可靠的方法。文章采用氚外标准校正法进行实验,得出淬灭校正曲线即探测效率E与淬灭参数SQP(E)的关系式为E=0.0013SQP(E)-0.7076,经过样品验证,该曲线是可靠的。采用外标准校正法适合于大批样品的测量。
关键词: , 淬灭效应, 淬灭校正, 计数效率, 液体闪烁计数法, 外标准校正
水中氢氧同位素不同分析方法的对比
张琳, 陈宗宇, 刘福亮, 贾艳琨, 张向阳, 陈立
采用在线的连续流Gasbench Ⅱ-IRMS和离线的Dual-inlet IRMS分析方法分析水样中氢氧同位素组成。对比两种分析系统结果表明,运用离线的Dual-inlet IRMS测定氢同位素,精密度均小于1‰,比在线的连续流Gasbench Ⅱ-IRMS重现性和精度好;运用离线的Dual-inlet IRMS和在线的连续流Gasbench Ⅱ-IRMS测定氧同位素组成,两种分析方法均得到较好的结果,精密度和准确度基本一致(精密度均小于0.2‰)。对于微量水样和大量水样中氢氧同位素组成的分析,在线的连续流Gasbench-IRMS测定氧同位素组成更具有优势。
关键词: 氢同位素, 氧同位素, 水平衡, 金属铬法
水中系列氢氧同位素标准物质的研制
张琳, 刘福亮, 贾艳琨, 刘君
我国氢氧同位素国家一级标准物质经过二十余年的使用,现已不能满足需求,急需研制代表当今分析技术水平的新的氢氧同位素国家标准物质。本文研制了系列(4个)水中氢氧同位素标准物质,其中三个采自天然水样,一个为人工配制的贫氘水,三种天然水样基本涵盖了我国境内天然水的氢氧同位素组成范围。每种标准物质随机抽取30瓶的均匀性子样,每份子样做双份分析,进行均匀性检验,四种标准物质的均匀性检验得到的F值都小于相应的自由度的临界值,显示四种标准物质的均匀性良好。标准物质的δ18O和δD值经过2年的稳定性检验,特征量值变化在不确定度范围,由此判定δD、δ18O值稳定性良好。采用国际间实验室采用不同原理的方法协同定值,11家国内外实验室分别采用Cr还原法、激光法、H2-H2O平衡法、高温热转换元素分析法进行水中氢同位素定值,采用CO2-H2O平衡法进行氧同位素定值;定值不确定度显著降低,δ18O的扩展不确定度小于0.08‰,δD的扩展不确定度小于0.9‰。该标准物质已被国家质检总局批准确为国家一级标准物质,批准号为GBW 04458~GBW 04461。
关键词: 标准物质, 氢氧同位素, 定值, 不确定度
水中挥发性有机物分析的影响因素和常见问题解决办法
左海英, 张琳, 刘菲, 桂建业
应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物,多种因素影响着定量分析的准确性,包括样品瓶的清洗及标准配制、样品和标准溶液的保存、载气气源的纯度、仪器状态检查及参数选择、分离度及积分方式。本文提出在分析过程中样品瓶必须清洗干净,以免污染样品;样品和标准溶液的保存时间过长会降低目标物的回收率;载气和吹扫气会带入杂质;分离度的大小将影响峰高和峰面积测量的准确度。针对分析中氯乙烯的回收、二氯甲烷的交叉污染、浑浊样品的处理等常见问题提供了解决方案,推荐采用选择扫描方式进行分析,并根据样品基体的情况来选择定量离子,将分析的初始温度降至40℃以下并保持2~3 min,以保证氯乙烯的回收率;实验室保持良好的通风环境,避免二氯甲烷交叉污染;色谱柱的最高温度升至220℃以上并保持2~3 min,可以排除萘及分子烷烃的干扰,保证分析的连续性;对于浑浊样品,推荐在野外取样时进行在线过滤或直接采用静态顶空方式进行测定。
关键词: 水样, 挥发性有机物, 分析准确度, 影响因素
短程选择离子扫描气相色谱-质谱法检测水中15种半挥发性有机物
张永涛, 张莉, 张琳
通过优化色谱分离条件,改进质谱扫描方式,建立了气相色谱-质谱快速测定水中15种半挥发性有机物的方法.采用多梯度升温,缩短了色谱运行时间,可在17 min内完成检测;采用短程选择离子扫描方式,提高了方法的灵敏度,获得了较低的检出限和较高的回收率.方法检出限均低于1.0 ng/L,回收率为78.0%~103.0%.
关键词: 有机氯农药, 苯并(a)芘, 梯度升温, 短程选择离子扫描, 气相色谱-质谱法
固相萃取-液相色谱/质谱法测定地下水中三嗪类和
左海英, 张琳, 刘菲
固相萃取-液相色谱/质谱法是三嗪类和酰胺类除草剂常用的检测方法。本文针对现有分析方法仪器分析时间较长的缺点,以HLB柱为固相萃取柱,二氯甲烷-丙酮混合液(V : V=4 : 1)为洗脱剂,氟罗里硅土柱为净化柱,采用快速液相色谱柱,建立了固相萃取-液相色谱/质谱法快速测定地下水中14种三嗪类和2种酰胺类除草剂的方法。实验考察了固相萃取柱、定量离子扫描时间、富集柱洗脱溶剂、净化柱等因素对三嗪类和酰胺类除草剂测定的影响。通过延长定量离子的扫描时间,可以降低大部分目标化合物的相对标准偏差,提高仪器的稳定性;富集柱洗脱溶剂的极性对目标化合物回收率有较大影响,使用较强极性的二氯甲烷-丙酮(V : V=4 : 1)洗脱剂可以获得较高的目标化合物回收率;采用氟罗里硅土柱对萃取液进行净化,可除去干扰物,降低基体效应的影响。研究结果表明,14种三嗪类除草剂和2种酰胺类除草剂的检出限均小于0.40 μg/L,在低、中、高三种添加浓度下,回收率均满足要求。本方法虽然色谱峰重叠较多,但仪器分析时间为5.10 min,与现有方法的仪器分析时间(15 min以上)相比,分析时间短,检出限低,能够满足日常环境水样中农药残留分析检测的需要。
关键词: 地下水, 三嗪类和酰胺类除草剂, 固相萃取, 液相色谱-质谱法

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