锍镍试金-电感耦合等离子体质谱法测定硫铁矿中铂族元素
赵素利, 张欣, 李曼, 温宏利, 屈文俊, 曹亚萍, 李超
锍镍试金常用于富集常规地质样品中的铂族元素(PGEs);而用于富集硫铁矿中的PGEs鲜有报道。硫铁矿中硫和铁的含量较高,采用常规的试金配方不能得到较好的锍扣,影响下一步样品的溶解和过滤。本文对锍镍试金-电感耦合等离子体质谱法测定硫铁矿中PGEs的流程进行改进。针对硫铁矿中硫和铁含量高的特点,在不减少称样量的情况下,调整常规锍镍试金中的试剂配方,获得了理想的锍扣和熔渣,使锍扣富集PGEs的能力达到最佳,且避免了由于反应时间过长而造成PGEs损失。同时利用硫化铁易剥落和粉化的特点,省去了锍扣的机械粉碎工序,简化了流程,避免了碎扣时的机械损失和样品间可能的交叉污染。结果表明,高含量的铁对PGEs的测定无显著影响。加标回收试验显示PGEs全流程回收率大于94%。按10 g取样量计算,方法检出限分别为Ru 0.018 ng/g,Rh 0.017 ng/g,Pd 0.18 ng/g,Os 0.019 ng/g,Ir 0.013 ng/g,Pt 0.11 ng/g。实际样品分析和加标回收试验表明,改进后的锍镍试金-电感耦合等离子体质谱测定流程可以满足大多数硫铁矿中PGEs的测定要求。
关键词: 铂族元素, 硫铁矿, 电感耦合等离子体质谱法, 锍镍试金
锍镍试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定黑色页岩中的铂族元素
赵素利, 张欣, 温宏利, 李超, 屈文俊
黑色页岩中碳、硫、镍等元素的含量很高,按照常规的锍镍试金熔剂配方不能形成较好的锍扣,影响铂族元素准确定值。本文通过调整试剂配方、优化操作流程等方式建立了黑色页岩中铂族元素的锍镍试金-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。结果表明,加入适量硝酸钾可以将铂族元素回收率提高了大约10%。用盐酸溶解锍扣之后,溶液中仍然存在大量黑色沉淀,不易过滤和溶解,趁热在不断搅拌下加入2~3 mL三氯化铁溶液可以在很大程度上减少沉淀量,降低实验操作的难度和不确定性。方法检出限Ru为0.054 ng/g,Rh为0.040 ng/g,Pd为0.40 ng/g,Ir为0.032 ng/g,Pt为0.27 ng/g,Os为0.026 ng/g。精密度和准确度试验表明,该方法稳定可靠,可用于黑色页岩中铂族元素的准确测定。
关键词: 黑色页岩, 铂族元素, 锍镍试金, 电感耦合等离子体质谱法
我国海洋地质分析测试技术
陈道华, 刁少波, 张欣
21世纪是海洋开发和利用的新世纪,随着国家对海洋地质调查工作的日益重视,海洋地质分析测试技术迎来了快速发展时期。本文对我国海洋地质分析测试技术的最新进展进行了简要评述:为满足海洋区域调查、海岸带地质调查的需要,建立了以大型分析仪器为主的多元素同时分析海洋地质样品的快速高效分析方法体系;针对新能源天然气水合物样品,开展了异常识别测试技术和应用测试技术研究,建立了用离子色谱法快速测定孔隙水中阴离子Cl-、Br-、SO42-和阳离子Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+的方法,开发出了以声学、电阻、时域反射(Time Domain Reflectometry,简称为TDR)三种探测技术为主的适用于天然气水合物模拟实验的探测新技术;对于海洋沉积物中有机污染物样品,采用复合固相萃取净化柱,对海洋沉积物萃取液样品进行净化分离,依次选用正己烷和正己烷-二氯甲烷混合液淋洗固相萃取净化柱,可有效保留基体杂质,实现了海洋环境地质调查中基质复杂沉积物样品的同时净化、分离与测试,可显著提高实验效率;同时在大洋矿产样品分析技术、海洋地质标准物质研制、船载与原位化学探测技术等方面也取得了重要进展。本文还提出在海洋调查和监测的应用中,船载及原位测试技术将愈趋重要,加强海洋化学传感器的性能和检测集成化技术是今后的一个重要发展方向。
关键词: 海洋地质, 分析测试技术, 沉积物, 结核, 结壳, 天然气水合物

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