电感耦合等离子体发射光谱法测定富镁铁橄榄岩类矿石中铜镍铁和氧化镁
张旺强, 王春妍, 李瑞仙, 巨力佩, 陈月源, 余志峰, 毛振才
样品经氢氟酸-盐酸-硝酸-高氯酸混合酸一次加入冷浸直接溶解,在5%(体积分数)的盐酸介质中,用电感耦合等离子体发射光谱法测定富镁铁橄榄岩类矿石中的铜、镍、铁、氧化镁,克服了传统分析方法操作繁琐、周期长、成本高,而过程难以控制等缺点。方法检出限为铜2.0 μg/g,镍3.0 μg/g,铁 10 μg/g,氧化镁20 μg/g;精密度(RSD,n=12)为0.8%~4.1%。经国家一级标准物质分析验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠。对于富镁铁岩类矿石中含量较高的硫化物的测定,采用一次加混合酸冷浸除硫后,再加热分解样品,结果令人满意;其中含量较高的铁和氧化镁,采用分取稀释测定,减小基体干扰。建立的方法样品处理程序简单快速,线性范围宽,分析重现性好,适用于地质部门批量样品的分析。
关键词: , , , 氧化镁, 橄榄岩, 电感耦合等离子体发射光谱法
四酸溶解-电感耦合等离子体发射光谱法测定金锑矿和锑矿石中的锑
魏轶, 窦向丽, 巨力佩, 张旺强, 赵伟华, 余志峰, 毛振才
高含量、微量和痕量水平锑的测定已有可靠的分析方法;但对于低含量锑的测定,现有的容量法分析效率较低,操作步骤不易掌握;且原子荧光光谱法对于批量样品中锑的高低含量差异存在记忆效应,分析精密度差,准确度不高。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)较好地弥补了原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、容量法等不能解决的问题。本文建立了金锑矿和锑矿石中、低含量锑的分析方法,样品经氢氟酸-硝酸-高氯酸溶解,硫酸助溶,在20%盐酸介质中,用ICP-AES在波长217.5 nm处进行测定。方法检出限为30.0 μg/g,方法精密度小于5%。国家标准物质的测定值与标准值吻合,不同含量的实际样品的测定值与硫酸铈容量法或原子荧光光谱法的测定值基本吻合。本方法适用于锑含量在0.05%~5%范围的矿石样品分析。
关键词: 锑矿石, , 酸溶, 电感耦合等离子体发射光谱法
X射线荧光光谱法同时测定地质样品中铌钽锆铪铈镓钪铀等稀有元素
刘江斌, 赵峰, 余宇, 党亮, 张旺强, 陈月源
采用粉末压片法制样,选用标准样品,以经验α系数和散射线内标法校正基体效应和元素谱线重叠干扰,使用ZSX Primus Ⅱ X射线荧光光谱仪对一般地质样品中的铌、钽、锆、铪、铈、镓、钪、铀等稀有元素进行测定,分析结果与标准值和参考值吻合,12次测定的相对标准偏差(RSD)小于10%。
关键词: X射线荧光光谱法;, 稀有元素;, 粉末压片;, 地质样品
高氯酸-盐酸体系-火焰原子吸收光谱法测定铅精粉中的银
张旺强, 王春妍, 陈月源, 巨力佩, 李瑞仙
从样品分解方法入手,探讨了最佳测试条件。用盐酸-氟化氢铵-硝酸-高氯酸溶解试样,在10%的盐酸介质中,用火焰原子吸收光谱仪于波长328.1 nm处,以空气-乙炔火焰测定铅精粉中的银量,克服了用铅析或灰吹法测定的步骤冗长等缺点。用铅精粉国家一级标准物质GBW 07167分析验证,测定结果与标准值吻合。方法精密度(RSD, n=12)为2.2%~4.3%,方法检出限为1.2 μg/g。方法分析快速,简单。
关键词: 高氯酸-盐酸, 火焰原子吸收光谱法, 铅精粉,
载金炭样品中金分析数据的灰色处理方法
陈月源, 高宏, 王国有, 张旺强, 魏轶
针对金矿山生产中介产品载金炭样品均匀性差、金的分析数据易产生质量争议,并有在不等精度测量条件下难以确定最佳值等问题,文章利用灰色系统理论进行数据处理和分析,通过灰色关联分析确定其权值,从而建立了确定其加权平均值的灰色处理方法。方法经实际样品验证以及与传统的统计方法比较,具有一定的精度,且易于操作和理解,尤其是在不等精度测量的条件下多个单值数据的加权平均值的权值确定等方面,克服了传统统计理论的不足,具有一定的理论优势和实用性,可以解决数据少和分布不明显的测量问题。
关键词: 不等精度测量, 载金炭, , 数据, 灰色处理方法
电感耦合等离子体发射光谱法测定膨润土中的交换性阳离子钙镁钾钠
段九存, 和振云, 李瑞仙, 巨力佩, 张旺强, 毛振才
对膨润土交换性阳离子和阳离子交换容量的测试是评价膨润土矿的主要指标之一,传统的测定膨润土交换性阳离子通常采用原子吸收光谱法或容量法,操作手续复杂繁琐。本文用氯化铵-乙醇交换液交换出试样中的可交换性阳离子钙、镁、钾、钠,分取蒸至湿盐状,制备成盐酸介质的溶液,电感耦合等离子体发射光谱法测定。通过正交试验确定了最佳实验条件为交换1次,加入25 mL交换液,搅拌30 min,沉淀洗涤2次。分别选择315.887 nm、279.079 nm、766.490 nm、589.592 nm作为钙、镁、钾、钠的分析谱线,绘制的标准曲线中钾、钠的浓度在0~0.6 mmol/L,钙、镁的浓度在0~3.0 mmol/L呈良好的线性关系。方法检出限为0.012~0.048 mmol/100 g。经国家标准物质验证,测定值与标准值吻合,精密度为0.5%~2.5%(RSD,n=11),准确度为-6.1%~10%,加标回收率为97.0%~100.0%。本方法样品处理方法程序简单快速,分析重现性好,克服了传统分析方法测定手续繁琐、时间冗长且成本高等缺点,适用于批量样品的分析。
关键词: 膨润土, 交换性阳离子, , , , , 电感耦合等离子体发射光谱法

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