吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定地下水中30种挥发性有机物
冯丽, 李诚, 张彦, 张喜友
在测定地下水中有机污染物时,捕集阱的填料对分析结果有很大的影响。本文采用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用技术,建立了适用于地下水中卤代烃、氯代苯、苯系物等30种挥发性有机污染物的分析方法。对11#捕集阱(VOCARB3000)和10#捕集阱(Tenax/硅胶/碳分子筛)进行比较实验和捕集阱的填料进行选择优化,结果表明,以氮气为吹扫气,11#捕集阱的检出限比10#捕集阱的检出限低,富集效率和响应值更高,更适合分析低含量的地下水样品; Rtx-502.2毛细柱(60 m×0.32 mm×1.8 μm)对目标组分有更好的分离效果,且柱流失小、色谱峰响应高; 利用选择离子扫描方式对目标物进行扫描,采用内标法定量,提高了方法灵敏度,消除了组分的干扰以及整个分析过程中存在的系统误差。方法检出限为0.031~0.059 μg/L,精密度(RSD)为1.02%~5.19%(n=7),回收率为87.7%~118.0%(n=7),各组分相关系数均在0.9991以上。方法操作简便,对环境污染小,可满足大批量地下水中痕量挥发性有机物的分析要求。
关键词: 地下水, 挥发性有机物, 吹扫捕集, 气相色谱-质谱法
新生代透长石SK01作为39Ar-40Ar法定年标准物质的均匀性检验
李洁, 陈文, 刘新宇, 张彦, 陈岳龙, 杨莉
39Ar-40Ar法定年分析过程中,对标准物质的需求有两个特点,一是需要将被测样品和年龄已知的标准样品同时放在核反应堆中进行快中子照射,标准样品的年龄直接参与被测样品年龄的计算;二是标准样品作为39Ar-40Ar法定年中的标尺,要求其年龄和被测样品年龄不宜相差太远,因此需要研制具有不同年龄值的标准物质用于分析不同时代地质样品。本文在研制新生代地质样品39Ar-40Ar定年标准物质过程中,通过综合研究,选定了可可西里风火山超浅成石英斑岩中的透长石SK01作为候选标准矿物,按照规定对其39Ar-40Ar年龄值(特性量值)进行均匀性检验。统计结果显示,特性量值的F值为0.857,小于F临界值2.08,相对标准偏差为0.66%,远小于规定的5%范围,证明本批样品的均匀性良好,符合国家一级标准物质技术规范(JJG 1006—94)要求。模拟运输过程进行颠震试验,试验结果F值为0.00697,远小于F临界值6.59,其相对标准偏差为0.58%,远小于规定的5%范围,证明样品在运输过程中颠震对其均匀性无影响。最小取样量试验表明,在目前的实验条件水平下,为保证标准物质作为准确的年龄标尺的作用,透长石SK01的39Ar-40Ar年龄标准物质最小取样量为5 mg。综合检验结果表明,本批所选的新生代透长石SK01样品的均匀性良好,可以用于39Ar-40Ar年龄标准物质的定值分析。
关键词: 新生代透长石SK01, 39Ar-40Ar同位素定年, 标准物质, 均匀性检验
40Ar/39Ar定年矿物绢云母的提纯研究
张彦
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201904010042
绢云母的40Ar/39Ar年龄是研究矿床形成年龄的重要手段,但是40Ar/39Ar定年矿物绢云母的提纯一直是一个难题。现有分离提纯方法得到的绢云母集合体中通常含有微斜长石,如本研究中常规磁选-重液法得到的微斜长石含量在0~28%,常规悬浮液法得到的微斜长石含量在3%~45%。当绢云母集合体中的微斜长石含量超过10%时,会直接影响测年的准确性。为探索一种有效的绢云母提纯方法,本文首先考察了常规磁选-重液法和常规悬浮液法的提纯效果,实验结果表明两种方法得到的绢云母纯度均不高,而且常规悬浮液法的粒度有时很细,不能满足定年要求。进而采用超声波解离-悬浮液法对磁选-重液法得到的含微斜长石的绢云母集合体进行了条件实验,绢云母的纯度从28%提高到77%,微斜长石相对于绢云母的含量从12.5%降为0。绢云母的粒度大于1μm的占比在95%以上,最小粒度大于0.356μm,大于39Ar核反冲丢失的理论估算值0.08μm,该粒度下的绢云母在接受中子照射过程中不会引起明显的核反冲丢失,对中高温阶段的40Ar/39Ar年龄影响不大。研究认为,对于采用磁选-重液法得到的绢云母集合体,当其中的微斜长石含量大于10%时,可以采用超声波解离-悬浮液法进一步富集绢云母,降低微斜长石的含量,保证测年的准确性。
关键词: 40Ar/39Ar定年, 绢云母提纯, 微斜长石, 39Ar核反冲丢失, 超声波解离, 悬浮液法
非稀释剂法电感耦合等离子体质谱测定磷灰石中铀钍钐同位素的含量
张彦, 陈文, 胡明月
准确测定238U、232Th、147Sm同位素含量是磷灰石(U-Th)/He同位素定年方法的关键。本文建立了非稀释剂法电感耦合等离子体质谱测定磷灰石中238U、232Th和147Sm同位素含量的测定流程。该方法假定样品中的238U、232Th和147Sm同位素丰度与其自然丰度是一致的,根据238U、232Th和147Sm同位素的自然丰度和测得的样品中总的U、Th和Sm的含量得到样品中238U、232Th和147Sm同位素的含量。对国内玄武岩标准物质和(U-Th)/He定年法的年龄标准物质Durango磷灰石进行了总U、Th、Sm含量的测试,验证流程的可行性,结果表明玄武岩标准物质的测定值与标准值在误差范围内一致,经计算得到该磷灰石的(U-Th)/He年龄为30.0 Ma,与文献获得的该磷灰石(U-Th)/He年龄(31.02±1.01) Ma(1σ)在误差范围内一致,表明本文建立的238U、232Th和147Sm同位素含量的测定流程是可行的。对于没有稀释剂的实验室,该方法简单适用,值得推广应用。
关键词: 磷灰石, 238U, 232Th, 147Sm, 同位素测定

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