电感耦合等离子体发射光谱法测定地球化学样品中的钍
汪君, 王頔, 邓长生, 张建梅, 羊鸫, 王斌堂, 朱素霞
运用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定地球化学样品中的钍,样品处理方法通常是采用四酸溶矿。但在实际测定中发现,当钍含量接近本底时,检测结果不稳定;当基体干扰大时,钍含量甚至无法检出。本文对样品前处理方法进行改进,采用过氧化钠碱熔样品,10 g/L氢氧化钠溶液过滤洗涤,再用热的40%盐酸溶解沉淀,ICP-AES法测定钍的含量。通过实验确定了钍的最佳分析谱线为401.913 nm,方法检出限为0.21 μg/g,精密度(RSD,n=6)为7.7%~15.9%,准确度(n=6)为7.0%~10.0%,加标回收率为92.0%~104.0%。经国家标准物质验证,本方法可准确测定钍含量大于0.21 μg/g的样品。方法简便快捷,干扰少,较一般的酸溶ICP-AES测定方法的检出限(0.6~0.7 μg/g)低,适用于大批量实际样品的快速检测。
关键词: 地球化学样品, , 碱熔, 电感耦合等离子体发射光谱法
硫氰酸钾分光光度法有效提高铀矿石中钼的测定精度
王頔, 张建梅, 汪君, 赵建新
在国标GB/T 14353.9—1993基础上,以氯化亚锡为还原剂,硫氰酸钾为络合剂,用国家一级合成硅酸盐光谱分析标准物质验证,对比不同熔矿方法和不同酸性介质对钼最低检出范围的影响,优化了用硫氰酸钾比色法有效检测铀矿石中含量≥10.0 μg/g钼的实验方法。数据结果稳定可靠,步骤简单,测得钼的最低检出限可降低至10.0 μg/g。方法的测定值与等离子体发射光谱的分析结果相符,可满足实验室内铀矿石批量检测的要求。
关键词: 钼;, , 硫氰酸钾;, , 分光光度法;, , 铀矿石
常压酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学勘查样品中的铌钽
邓长生, 李盛富, 张建梅, 王明力, 勒孚河, 牛芳红
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201802060016
常压酸溶法因溶矿效率高、成本低、检出限低,在地质实验室被广泛应用,但采用常用的氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸四酸法处理样品,铌钽溶出率低,铌钽在容器壁发生水解和聚合反应导致其部分吸附或沉降,从而使测试结果偏低。因此,应用常压酸溶-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析地球化学勘查样品中的铌钽,需要解决的两个关键问题是铌钽的溶出率和试液中铌钽的水解。针对溶出率的不足,本方法在酸体系中引入硫酸,即氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸-硫酸可以完全将铌钽溶出;针对水解,采用5%氢氟酸-5%硫酸-5%过氧化氢为提取剂,并采取与样品前处理相同分析流程的标准物质制作曲线,这两个方法相结合能有效抑制样品溶液中铌钽的水解,同时标准物质制作曲线法降低了ICP-MS分析中的样品溶液与标准溶液基体不一致引起的误差。本方法经国家标准物质验证,相对误差小于±7%,相对标准偏差在3.11%~6.27%之间(n=11),铌钽的检出限分别为0.04 μg/g和0.03 μg/g,相比于碱熔法检出限0.33 μg/g具有明显优势,可以准确测定地球化学勘查样品中的铌钽。
关键词: 地球化学勘查样品, , , 电感耦合等离子体质谱法, 常压酸溶, 标准曲线法

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