气相色谱-质谱联用法测定土壤中邻苯二甲酸酯类增塑剂
张小辉, 王晓雁
应用加速溶剂萃取,气相色谱-质谱联用法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物。对邻苯二甲酸酯类污染物的提取溶剂进行了优化选择,确定二氯甲烷作为最佳提取溶剂。对色谱柱升温程序进行了优化,以使两个出峰时间较接近的目标物邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)能够达到基线分离。方法标准曲线的线性范围为0.50~20.0 mg/L,线性相关系数均大于0.9970,方法检出限为67 μg/kg,加标回收率为81.9%~111.4%。方法检出限较低,精密度好,简便快速,可满足大批量样品分析对质量和进度的要求。
关键词: 加速溶剂萃取, 气相色谱-质谱法, 土壤, 邻苯二甲酸酯
气相色谱-质谱联用法测定土壤中16种多环芳烃
张小辉, 王晓雁
应用加速溶剂萃取气相色谱-质谱联用法测定土壤中16种多环芳烃。确定了二氯甲烷-丙酮(体积比11)作为提取溶剂,方法检出限为0.10~3.90 ng/g,加标回收率为72.6%~123.5%。方法检出限较低,精密度好,适用于土壤样品中多环芳烃的分析。
关键词: 加速溶剂萃取, 气相色谱-质谱法, 土壤, 多环芳烃
吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定地下水中27种挥发性有机物
刘美美, 张小辉, 马娅妮, 李雪莹, 陶秋丽
建立了DB-624和DB-FFAP双柱定性,吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定地下水中卤代烃、苯系物、氯代苯等27种挥发性有机物的分析方法。考虑到环境介质的复杂性及干扰的不确定性,选择DB-624柱和极性较强的DB-FFAP柱优化了分离条件;采用分流进样模式,确定了目标组分灵敏度较高时的分流比10∶1;选择离子监测(SIM)方式扫描,提高了各扫描周期内组分的灵敏度; DB-624和DB-FFAP双柱定性,确保了结果的准确性,在DB-FFAP柱上可实现间二甲苯和对二甲苯异构体的完全分离。方法检出限为0.02~0.10 μg/L,基体加标回收率为93.3%~109.5%,精密度(RSD, n=7)为0.9%~8.5%。对外部监控样品和实际水样进行测定表明,方法准确,灵敏可靠,可以满足地下水中痕量挥发性有机物的分析要求,适合于批量样品分析。
关键词: 地下水, 挥发性有机物, 吹扫捕集, 气相色谱-质谱法

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