环境样品中多环芳烃、多氯联苯和有机氯农药 同时检测的分析方法
贺行良, 徐婷婷, 张媛媛, 王江涛, 夏宁
系统地综述了土壤、沉积物等环境样品中多环芳烃、多氯联苯和有机氯农药同时测定的分析方法,对快速同时提取技术、同步分离与净化技术、仪器同步测定技术分别进行了总结与评述,并对三类化合物同时测定技术的发展进行展望。
关键词: 多环芳烃, 多氯联苯, 有机氯农药, 同时测定
海洋沉积物中多氯联苯、多环芳烃和有机氯农药的同时净化与分离
贺行良, 夏宁, 王江涛, 张媛媛
研究了海洋沉积物提取液中28种多氯联苯(PCBs)、16种多环芳烃(PAHs)和21种有机氯农药(OCPs)在硅胶-氧化铝复合净化柱上的同时净化与分离效果,结果表明:在充填4 cm 3%去活化氧化铝-6 cm 3%去活化硅胶的8 mm i.d ×15 cm固相萃取净化柱上,使用10 mL正己烷作为淋洗PCBs的分割点,可实现PCBs、PAHs和OCPs的满意分离,更有利于PCBs与高环数PAHs、极性较强OCPs的分离。继续用20 mL正己烷-二氯甲烷混合液(体积比11)洗脱,28 PCBs、16种PAHs和21种OCPs均可获得有效回收,回收率分别为75%~110%、76%~115%、75%~130%。经海洋沉积物标准参考物质验证,该方法实用、可靠,流程简单,试剂消耗少,成本低,适用于海洋环境地质调查中基质复杂沉积物样品的定量分析。
关键词: 海洋沉积物, , 多氯联苯, , 多环芳烃, , 有机氯农药, , 净化与分离
气相色谱-同位素比值质谱法测定天然气水合物气体单体碳氢同位素
贺行良, 刘昌岭, 王江涛, 张媛媛, 孟庆国
天然气水合物气体同位素组成数据是其气体成因、运移与积聚过程研究的重要参数。目前天然气水合物气体单体碳、氢同位素仪器分析技术主要借鉴天然气的分析方法,但对水合物气的分解、收集、储存等前处理技术缺乏系统研究。本文利用气相色谱-同位素比值质谱(GC-IRMS)技术,对比研究了顶空法、注射器法和排水法等水合物气体分解与收集方法的实用性,以及铝塑气袋和丁基橡胶塞密封的玻璃顶空瓶对分解气的储存效果。实验结果表明:在丁基橡胶塞密封的玻璃顶空瓶内真空分解且原位储存是水合物气体单体碳、氢同位素分析的最佳前处理方法。方法标准偏差为0.12‰~0.23‰ 、1.0‰~1.8‰ ;相对标准偏差(RSD,n=6)为0.38%~0.86% 、0.62%~1.00% 。通过对南海神狐海域、祁连山冻土区、人工合成水合物样品的分析测定,表明该方法简便实用、适用范围宽,可满足天然气水合物气体单体碳、氢同位素的分析要求。
关键词: 天然气水合物气体, 碳氢同位素, 气相色谱-同位素比值质谱法
元素分析仪-同位素比值质谱仪测定海洋沉积物有机碳稳定同位素方法初探
张媛媛, 贺行良, 孙书文, 朱志刚
初步建立了利用元素分析仪-同位素比值质谱仪(EA-IRMS)联用技术测定海洋沉积物中有机碳稳定同位素的方法。标定了标准工作参考气CO2(δ13CvsPDB为-32.053‰);验证了仪器的稳定性,标准偏差为0.009‰;当离子流强度范围为0.4~8.7 V时,总体线性为0.0337‰/V,小于仪器线性指标0.06‰/V的要求;同时测定了国家标准物质GBW 04408、国际标准物质Urea和海洋沉积物样品M01的精密度和准确度,标准偏差在0.04‰~0.13‰范围内;并在三家实验室进行了测量比对实验,标准偏差小于0.20‰,满足地质样品再现性0.5‰的要求。所选样品区域δ13Corg 范围为-25.29‰~-22.30‰,表明该海域总有机碳是陆源和海源两种来源的混合物。
关键词: 海洋沉积物, 有机碳稳定同位素, 元素分析仪-同位素比值质谱法
渤海东海海洋沉积物中碳氮稳定同位素标准物质研制
秦德谛, 贺行良, 张媛媛, 李凤, 陈宇峰, 张培玉
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2017.01.011
海洋沉积物中碳氮稳定同位素因其能够确定有机质的来源,有助于了解碳循环、气候变化、有机质迁移转化而备受关注,但其分析测试过程中尚缺乏海洋沉积物碳氮稳定同位素标准物质进行质量监控。本文依据ISO导则35和国家《一级标准物质技术规范》(JJG1006-1994),研制了三个海洋沉积物碳氮稳定同位素标准物质(MSCNI-1、MSCNI-2和MSCNI-3),候选物样品分别采自我国渤海锦州湾湿地、东海闽浙近岸和东海冲绳海槽,定值组分为总碳氮同位素(δ13C-TC、δ15N-TN)和有机碳氮同位素(δ13C-Corgδ15N-Norg),定值方法采用元素分析-同位素比值质谱法(EA-IRMS)多家实验室协同定值。经检验,三个标准物质候选物均匀性良好,一年内定值组分均无显著变化,具有良好的稳定性;δ13C和δ15N的标准不确定度分别小于0.15%和0.24%,标准值和标准不确定度合理。该套标准物质是我国以海底沉积物为介质的基体型碳氮稳定同位素标准物质,定值方法准确可靠,可供海洋、地质及环境等相关领域实验室用于仪器校准、方法评价和质量监控等。
关键词: 海洋沉积物, 碳稳定同位素, 氮稳定同位素, 标准物质
加速溶剂萃取技术提取海洋沉积物中游离态脂肪酸的方法研究
李小琳, 贺行良, 李凤, 张媛媛, 陈立雷, 张培玉
脂肪酸是沉积物中含量最丰富的脂类标记物之一, 其存在形式主要有游离态脂肪酸和结合态脂肪酸。游离态脂肪酸可由溶剂直接提取, 结合态脂肪酸是在已提取出游离态脂肪酸的沉积物残渣中加入酸碱加热后再用溶剂提取。加速溶剂萃取技术(ASE)因成本低和操作毒性小, 在脂肪酸研究中得到了广泛的应用。本文采集东海近海海域沉积物作为研究样本, 由于其中游离态脂肪酸含量丰富, 而结合态脂肪酸含量过低, 测定结果精密度差, 难以作为方法研究对象, 因此主要针对游离态脂肪酸应用加速溶剂萃取法进行提取, 研究了各种实验条件, 包括萃取剂、萃取温度、静态萃取时间和循环次数的选择与优化。分析结果表明, 甲醇-二氯甲烷(V:V, 1:3) 更适合作为萃取剂; 随着萃取温度、静态萃取时间、循环次数的增加, 不同类型脂肪酸的提取效率各不相同, 以涵盖碳原子数最多为先决条件, 以脂肪酸的萃取效率最大化为依据, 确定了加速溶剂萃取的实验条件是:萃取温度110℃, 静态提取时间10 min, 循环3次。用这种处理方法5次测定沉积物样品中游离态脂肪酸的精密度为3.3%~19.0%, 其替代物回收率为72.2%~104.6%。该方法应用于分析实际海洋沉积物样品, 相比于传统的索氏提取法, 流程简单, 极大地提高了工作效率。
关键词: 海洋沉积物, 游离态脂肪酸, 甲醇-二氯甲烷, 加速溶剂萃取
甲烷水合物生成过程中海水常量离子浓度的变化规律
任宏波, 刘昌岭, 陈敏, 林学辉, 张媛媛, 邓兴波
本文自行研制了一套甲烷水合物合成装置,模拟海洋环境甲烷水合物的生成过程,对该过程水合物生成位置、形态、反应时间、环境温压条件进行观测,同时连续测试体系海水中常量离子K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-的浓度及海水盐度,探讨水合物生成过程的温压变化及离子浓度变化之间的关系和离子浓度的变化规律。结果表明,海水中甲烷水合物生成具有很大的随机性,在相同的初始条件下可能有不同的水合物成核、聚集过程;甲烷水合物在生成过程中,耗气量不断增加,孔隙水的盐度和海水中常量阴阳离子的浓度也在不断增加,这种变化具有较高的线性相关性(相关系数为0.9848~0.9950),且不受甲烷水合物生成位置及状态的影响;在水合物生成过程的微环境下耗气量相同时,离子浓度存在细微的差异。这些特征为通过测定海底水合物周围孔隙水中常量离子的浓度初步推算水合物的甲烷耗气量提供了依据。
关键词: 甲烷水合物, 生成过程, 耗气量, 海水离子浓度

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