渤海沉积物中甲烷氧化速率及同位素分馏规律研究
陈宇峰, 郑秀丽, 李晶, 贺行良, 刘昌岭, 孟庆国, 秦德谛, 张培玉
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201707100117
渤海蕴藏着大量的油气资源,其主要成分是温室气体甲烷,自然环境下或人为因素的影响会引起其泄露与迁移,对环境造成负面的影响。但是,泄露与迁移过程中微生物会氧化绝大部分甲烷,而不同的环境条件会影响氧化过程中的速率及碳同位素分馏过程。为了更好地认识渤海沉积物中甲烷氧化规律和同位素分馏规律以及为进一步研究此区域的甲烷氧化提供参考,本文选取渤海沉积物作为进行实验室模拟降解实验原料,借助气相色谱和气相色谱-同位素比值质谱仪测定渤海沉积物中的甲烷氧化速率,确定了甲烷氧化碳同位素分馏系数ε。结果表明:渤海沉积物中甲烷氧化作用以好氧氧化占主导,氧化温度和气体流速是影响甲烷氧化速率的主要因素。在连续培养的模式下,当温度由28℃降至15℃时,甲烷的平均氧化速率降低60%±10%,即温度越低越不利于甲烷氧化作用的发生。而气体流速由50 μL/min增加至150 μL/min时,甲烷的平均氧化速率增加90%±10%,即增加气体流速有利于氧化反应速率的提高。实验还发现,甲烷碳、氢同位素的分馏效应主要受氧化温度制约,分馏程度与温度呈正相关。实验结论认为温度是影响甲烷氧化速率和同位素分馏规律的重要因素。
关键词: 渤海沉积物, 甲烷氧化速率, 同位素分馏, 生物降解, 气相色谱法, 气相色谱-同位素比值质谱法
渤海东海海洋沉积物中碳氮稳定同位素标准物质研制
秦德谛, 贺行良, 张媛媛, 李凤, 陈宇峰, 张培玉
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2017.01.011
海洋沉积物中碳氮稳定同位素因其能够确定有机质的来源,有助于了解碳循环、气候变化、有机质迁移转化而备受关注,但其分析测试过程中尚缺乏海洋沉积物碳氮稳定同位素标准物质进行质量监控。本文依据ISO导则35和国家《一级标准物质技术规范》(JJG1006-1994),研制了三个海洋沉积物碳氮稳定同位素标准物质(MSCNI-1、MSCNI-2和MSCNI-3),候选物样品分别采自我国渤海锦州湾湿地、东海闽浙近岸和东海冲绳海槽,定值组分为总碳氮同位素(δ13C-TC、δ15N-TN)和有机碳氮同位素(δ13C-Corgδ15N-Norg),定值方法采用元素分析-同位素比值质谱法(EA-IRMS)多家实验室协同定值。经检验,三个标准物质候选物均匀性良好,一年内定值组分均无显著变化,具有良好的稳定性;δ13C和δ15N的标准不确定度分别小于0.15%和0.24%,标准值和标准不确定度合理。该套标准物质是我国以海底沉积物为介质的基体型碳氮稳定同位素标准物质,定值方法准确可靠,可供海洋、地质及环境等相关领域实验室用于仪器校准、方法评价和质量监控等。
关键词: 海洋沉积物, 碳稳定同位素, 氮稳定同位素, 标准物质
加速溶剂萃取技术提取海洋沉积物中游离态脂肪酸的方法研究
李小琳, 贺行良, 李凤, 张媛媛, 陈立雷, 张培玉
脂肪酸是沉积物中含量最丰富的脂类标记物之一, 其存在形式主要有游离态脂肪酸和结合态脂肪酸。游离态脂肪酸可由溶剂直接提取, 结合态脂肪酸是在已提取出游离态脂肪酸的沉积物残渣中加入酸碱加热后再用溶剂提取。加速溶剂萃取技术(ASE)因成本低和操作毒性小, 在脂肪酸研究中得到了广泛的应用。本文采集东海近海海域沉积物作为研究样本, 由于其中游离态脂肪酸含量丰富, 而结合态脂肪酸含量过低, 测定结果精密度差, 难以作为方法研究对象, 因此主要针对游离态脂肪酸应用加速溶剂萃取法进行提取, 研究了各种实验条件, 包括萃取剂、萃取温度、静态萃取时间和循环次数的选择与优化。分析结果表明, 甲醇-二氯甲烷(V:V, 1:3) 更适合作为萃取剂; 随着萃取温度、静态萃取时间、循环次数的增加, 不同类型脂肪酸的提取效率各不相同, 以涵盖碳原子数最多为先决条件, 以脂肪酸的萃取效率最大化为依据, 确定了加速溶剂萃取的实验条件是:萃取温度110℃, 静态提取时间10 min, 循环3次。用这种处理方法5次测定沉积物样品中游离态脂肪酸的精密度为3.3%~19.0%, 其替代物回收率为72.2%~104.6%。该方法应用于分析实际海洋沉积物样品, 相比于传统的索氏提取法, 流程简单, 极大地提高了工作效率。
关键词: 海洋沉积物, 游离态脂肪酸, 甲醇-二氯甲烷, 加速溶剂萃取

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