高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钪钇和稀土元素
白金峰, 张勤, 孙晓玲, 董永胜, 范辉, 徐进力, 刘亚轩
建立了高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定地球化学样品中钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥的分析方法。样品经氢氟酸-硝酸-硫酸-王水消解,试液直接用HR-ICP-MS测定钪、钇和14种稀土元素。用高分辨模式有效地避免了多原子离子及难熔氧化物离子对待测元素测定的干扰,为钪、钇和14种稀土元素选择了最佳的测定同位素和合适的分辨率;用地球化学标准物质制备的溶液优化仪器工作参数,确定了最佳的仪器测定条件。方法检出限(6σ)为0.003~0.013 μg/g(稀释因子为1000),相对标准偏差(RSD,n=12)小于6%。方法经国家一级地球化学标准物质验证,测定值与标准值吻合。
关键词: , , , , 稀土元素, , 地球化学样品, , 高分辨电感耦合等离子体质谱法
氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中水溶态和可交换态锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)
于兆水, 张勤
在0.10 mol/L酒石酸介质中,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中水溶态和可交换态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)。以氢气发生器为氩-氢火焰提供氢气,明显降低了硼氢化钾浓度,改善了测定检出限。考察了酒石酸掩蔽Sb(Ⅴ)的量及共存干扰元素的允许量。方法检出限Sb(Ⅲ)为0.026 ng/L,总Sb为0.019 ng/L。加标回收试验表明,方法准确、可靠。
关键词: 氢化物发生;原子荧光光谱法;氢气;水溶态;可交换态;锑(Ⅲ);锑(Ⅴ);土壤
微波萃取-气相色谱/气相色谱-质谱法测定土壤中18种有机氯农药
李庆霞, 刘亚轩, 陈卫明, 张勤
采用微波萃取-Florisil固相萃取柱净化分离、气相色谱和气相色谱-质谱相结合的方法测定土壤中的痕量半挥发性有机氯农药。优化了微波萃取和固相萃取柱净化条件,在最优条件下18种有机氯农药(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、七氯、艾氏剂、环氧七氯、硫丹Ⅰ、p,p′-DDE、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹Ⅱ、p,p′-DDD、o,p′-DDT、异狄氏剂醛、硫丹硫酸酯、p,p′-DDT、甲氧滴滴涕)的回收率在89.56%~114.22%。对气相色谱和气相色谱-质谱法的仪器检出限、回收率、精密度和方法检出限进行对比,确定了采用气相色谱-质谱定性和气相色谱定量相结合的方法,测定实际土壤样品中的有机氯农药,使得定性和定量的准确度都得到提高。
关键词: 微波萃取;, 气相色谱法;, 气相色谱-质谱法;, 有机氯农药;, 土壤
电感耦合等离子体发射光谱法直接测定铜矿石中银铜铅锌
徐进力, 邢夏, 张勤, 白金峰
采用硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸消化处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定了铜矿石中的银、铜、铅和锌。较系统地研究了仪器的最佳化工作参数,采用基体匹配和校正因子相结合的办法校正样品的基体干扰和光谱干扰。方法检出限为:银3.15 μg/g,铜4.00 μg/g,铅12.0 μg/g,锌6.00 μg/g(稀释因子500),精密度(RSD,n=12)在0.38%~4.55%。方法经国家一级多金属矿石标准物质验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠。
关键词: 铜矿石, , , , , 电感耦合等离子体发射光谱法
加速溶剂萃取-气相色谱/气相色谱-质谱法测定土壤中7种多氯联苯
陈卫明, 李庆霞, 张芳, 何小辉, 张勤
建立了土壤样品中7种多氯联苯(PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 118、PCB 138、PCB 153、PCB 180)的分析方法。土壤样品通过加速溶剂萃取、磺化法结合Florisil 固相萃取小柱净化、电子捕获检测器气相色谱分析测定,并结合气相色谱-质谱进一步确证。结果表明,方法回收率为80.06%~100.28%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.01%~6.28%,检出限为0.15~0.50 μg/kg。用优化的方法测定复杂基质的土壤样品中多氯联苯,具有提取效率高、净化效果好、结果准确可靠、对环境污染小等优点。
关键词: 多氯联苯, , 土壤, , 气相色谱法, , 气相色谱-质谱法, , 加速溶剂萃取
流动注射-火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的常量金
何小辉, 白金峰, 陈卫明, 张勤
样品经室温烧至650℃高温后灼烧保持1.5 h,用浓王水溶解。用泡塑分两次吸附富集样品中的常量金,将富集同一样品中金的两块泡塑置于盛有10 mL 10 g/L硫脲溶液的玻璃试管中,沸水浴保持20 min,使金释放出来,所得溶液应用原子吸收分光光度计采用流动注射测定。对仪器的测定条件进行了优化比较。方法检出限(3σ)为0.022 μg/g,精密度(RSD,n=11)小于8.0%,测定范围为0.05~60 μg/g。经国家金矿石分析标准物质验证,其测定值与标准值基本一致。
关键词: , , 地质样品, , 火焰原子吸收光谱法, , 流动注射
水系沉积物标准物质研制
程志中, 刘妹, 张勤, 顾铁新, 黄宏库
为满足区域地球化学调查及矿产勘查的需要,新研制了15个水系沉积物标准物质,其中6个样品是原有水系沉积物标准物质的复制,9个新研制的样品主要采自中国北方的森林沼泽和干旱荒漠特殊景观区。样品粒度依据区域地球化学调查规范的要求,森林沼泽区采样粒级为2.0~0.22 mm,干旱荒漠区采样粒级为4.76~0.90 mm,山区和丘陵地区的采样粒级为小于0.22 mm。样品在室内晾干后在110℃烘24 h,置于大型高铝瓷球磨机粉碎并混匀,使样品中小于0.074 mm的部分大于99%以上。样品采用波长色散X射线荧光光谱进行进行均匀性检验,方差检验的F值小于临界值,所有元素的RSD均小于4%,大部分元素的RSD小于3%,P、Mn、Ti、Fe2O3、K2O等元素的RSD小于1%,证明样品均匀性良好。经2年内4次分析,检验结果表明对所检验的元素和成分均未发现统计学意义的明显变化,证明样品的稳定性良好。采用多家家实验室用不同原理的方法联合定值,邀请全国15家有资质的实验室采用准确度较高的方法分析测试约72种组分,根据ISO导则35和国家一级标准物质研制规范的要求,计算15种水系沉积物标准物质中72种元素和组分的标准值(部分组分给出参考值)和不确定度,这些新研制的标准物质是原有水系沉积物标准物质的一个补充。
关键词: 水系沉积物, 标准物质, 均匀性, 标准值, 不确定度
高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的 36种元素
白金峰, 薄玮, 张勤, 王海鹰
土壤和水系沉积物地球化学样品经氢氟酸-硝酸-高氯酸敞开酸溶消解,王水提取,试液直接用高分辨率电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定其中的Li、Be、P、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Nb、Mo、Cd、In、Sb、Cs、Ba、Hf、Ta、W、Tl、Pb、Bi、Th、U、Na2O、MgO、Al2O3、K2O、CaO、TFe2O3等36种组分。对各元素的测定同位素及分辨率进行优选,有效消除了绝大多数多原子及双电荷离子干扰的影响。痕量元素的方法检出限(6σ)在0.002~2.031 μg/g之间,主量元素的检出限(6σ)在10.0~100 μg/g之间(稀释因子=1000),所有元素的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%。方法经国家一级地球化学标准物质验证,测定值与标准值吻合。
关键词: 地球化学样品, 多元素测定, 敞开酸溶, 高分辨电感耦合等离子体质谱法
抗坏血酸为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定金矿区植物样品中的痕量金
邢夏, 徐进力, 陈海杰, 邢辰, 白金峰, 张勤
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.03.010
应用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定地球化学样品中的低含量金具有较高的准确度, 但用于测定植物样品中痕量金时, 传统方法的称样量较大(20 g), 样品在马弗炉中灰化不完全, 检出限较高(0.29 ng/g)。本文确定了应用GFAAS分析金矿区植物样品中痕量金的测定条件, 石墨炉的升温程序为:金的灰化温度1000℃, 原子化温度2000℃, 以抗坏血酸为基体改进剂, 瓷坩埚为灰化器皿, 且将样品的灰化温度降低到500℃, 灰化时间2.0 h, 确保了样品灰化完全且待测元素不发生挥发损失。本方法称样量较小(5.0 g), 检出限为0.03 ng/g, 精密度为6.8%~11.9%, 加标回收率为83.8%~104.7%。经过金矿区实际植物样品试验, 发现不同植物对金的富集能力相差较大, 其中玉米植株对金的富集能力强。
关键词: 金矿区植物样品, 痕量金, 石墨炉原子吸收光谱法, 抗坏血酸, 瓷坩埚
高压粉末制样波长色散X射线荧光光谱法测定生物样品中23种元素
于兆水, 张勤, 李小莉, 樊守忠, 潘晏山, 李国会
应用X射线荧光光谱法(XRF)分析生物样品, 采用传统低压粉末制样方法(压强220~440 MPa)难以将样品压制成符合测定需要的样片, 样片表面粗糙, 粉末容易脱落, 污染XRF仪器样品室, 影响仪器的长期稳定性。本文采用高压粉末制样方法在1760 MPa下压制则完全克服了低压制样的弊端, 制备的样片表面光滑、致密, 大幅改善了制样重现性, 5次制样重现性为0.1%~2.6%, 且降低了仪器的维护成本。在此基础上, 建立了波长色散X射线荧光光谱法直接测定生物样品中23种主次量元素(Al、Ca、Cl、K、Mg、Na、P、S、Si、Ba、Br、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Rb、Sr、Ti、V、Zn)的分析方法, 采用经验系数法、散射线内标法和峰背景作内标校正基体效应, 大部分元素的方法精密度提高至0.4%~11.3%, 检出限为0.08~140.96 μg/g。经国家一级生物标准物质验证, 表明方法准确可靠, 能满足日常分析要求。
关键词: 生物样品, 主次量元素, 高压制样, 波长色散X射线荧光光谱法, 基体效应

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