影响12种壬基酚同分异构体液液萃取效率的因素研究
王世玉, 刘菲, 吴文勇, 尹世阳, 刘玉龙, 陈亮, 张伟, 陈会会
壬基酚是一种新型持久性有机污染物,具有强烈的雌激素效应。近年来壬基酚对水体的污染备受国内外关注,因此实现水体中壬基酚的提取显得尤为重要。目前国内外对于壬基酚萃取效率的研究都是针对总量,对单独异构体萃取效率的研究极少。本文选用传统的液液萃取方法对壬基酚同分异构体进行提取,并进行GC-MS测试,对影响12种壬基酚同分异构体萃取效率的因素进行研究。通过实验比较不同萃取溶剂、萃取溶剂不同用量、不同盐度、不同pH条件下12种壬基酚同分异构体的回收率,研究优化了液液萃取壬基酚的条件。结果表明,选择二氯甲烷作为萃取溶剂,且用量为60 mL,调节水样 pH<1,氯化钠用量为60 g时,12种壬基酚同分异构体的萃取效率达到88.7%~101.2%,精密度(RSD,n=3)为10.3%~13.6%,检出限9.0~41.4 ng/L。该萃取效率能够达到USEPA规定的回收率在70%~130%范围内,已用于水样中壬基酚的提取。
关键词: 壬基酚同分异构体, 液液萃取, 萃取效率, 影响因素
氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中痕量砷锑铋汞
贺攀红, 吴领军, 杨珍, 张伟, 荣耀, 龚治湘
土壤样品用水浴加热王水溶解1 h,在10%的盐酸介质下,用0.5 L/min的载气流量,10 g/L的硼氢化钠-氢氧化钠作为还原剂,将自行设计的一种新型氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)联用测定痕量砷、锑、铋、汞,一次溶样即可实现多元素在同母液同条件下同时测定。方法检出限为0.01~0.06 ng/g,加标回收率为92.0%~102.0%,精密度(RSD)低于5%。此方法通过加入抗坏血酸-硫脲溶液预先将砷和锑还原,汞的测定不受还原剂的影响,同时解决了目前多元素分次测量带来的不便和试剂消耗多等问题,样品前处理及测量过程快速、简单,无记忆效应的影响,适合环境样品中痕量砷、锑、铋、汞的同时测定。
关键词: 土壤, , , , , 氢化物发生, 电感耦合等离子体发射光谱法
双毛细管在线干扰校正-电感耦合等离子体发射光谱法测定含铀地质样品中微量铅
杨珍, 贺攀红, 张延玲, 孙银生, 荣耀, 张伟
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.05.005
应用电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的铅时, 基体元素的干扰会使测量结果偏低。本文用氢氟酸、硝酸、高氯酸、盐酸溶解样品, 采用等径双毛细管在线干扰校正的方法测定了含铀地质样品中的微量铅。首先通过双毛细管确定了样品溶液中的Fe、Al对铅有负干扰, 而一定浓度的U、Ba、Ti、Ca、Mn、K、Mg、Na等基体元素没有干扰或可以忽略, 由此在线双毛细管根据样品中Fe、Al的含量使用不同的校正试液建立标准曲线, 测定未知样品时同步进行稀释, 降低了Fe、Al的基体效应。方法检出限为1.5 μg/g, 精密度(RSD)小于5%。与普通干扰校正法相比, 双毛细管在线干扰校正法可根据不同基体的样品使用不同的干扰校正试液, 快速建立标准曲线进行复杂样品的测定, 且避免了二次稀释, 节省试剂, 适合测定基体成分接近的批量样品。
关键词: 含铀地质样品, 微量铅, 双毛细管, 在线干扰校正, 电感耦合等离子体发射光谱法

出版年份

相关作者

相关热词