过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定钛铁矿中铬磷钒
王卿, 赵伟, 张会堂, 周长祥, 回寒星
样品经过氧化钠碱熔,溶解后的上层清液直接酸化,用电感耦合等离子体发射光谱测定钛铁矿中铬、磷、钒的含量。确定了钛铁矿石中Cr、P、V的分析谱线、光谱级次;为了消除钠盐基体的影响,确定稀释因子为1000,标准曲线基体与样品基体保持一致;为避免过氧化钠熔矿后溶液碱性较大对进样系统造成腐蚀,加入2.00 mL盐酸对溶液进行酸化。方法检出限为4.46~23.55 μg/g,采用国家一级标准物质进行验证,方法准确度小于10%,精密度为0.68%~9.90%。本法与分光光度法单一元素测定相比较,具有测量范围宽、结果准确、操作简便、省时省力、适合大批量样品测定等突出的优点。
关键词: 钛铁矿, , , , 过氧化钠碱熔, 电感耦合等离子体发射光谱法
熔融制样-X射线荧光光谱法测定电气石中12种主次量元素
夏传波, 成学海, 张会堂, 赵伟, 王卿
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201610260197
电气石是一类含硼的铝硅酸盐矿物,化学成分复杂、化学稳定性强,不易湿法分解,B2O3含量较高,导致其主次量元素的同时测定存在一定困难。本文采用熔融法制样,建立了X射线荧光光谱法测定电气石Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、K2O、CaO、TiO2、V2O5、Cr2O3、MnO、TFe2O3等主次量元素的分析方法。样品与四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂(质量比为4.5:1:0.4)混合熔剂的稀释比例为1:10,消除了粒度效应和矿物效应;在缺少电气石标准物质的情况下,选择土壤、水系沉积物及多种类型的地质标准物质绘制校准曲线,利用含量与电气石类似的标准物质验证准确度,测定结果的相对标准偏差小于4.2%。采用所建方法测定四种不同类型电气石实际样品,测定值与经典化学法基本吻合。本方法解决了电气石不易湿法分解和硼的干扰问题,测定结果准确可靠,与其他方法相比操作简便,分析周期短。
关键词: 电气石, 主次量元素, 熔融制样, X射线荧光光谱法

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