承德钒钛磁铁矿钒和钛物相的联测分析方法
王立平, 杨明灵, 赵海珍, 张丽, 杨义民, 吴迪, 尹剑飞
依据承德地区大庙式钒钛磁铁矿床特征,通过人工重砂分离及单矿物化学分析并结合电子探针、岩矿鉴定结果查明了承德钒钛磁铁矿石中的含钒矿物主要是钛磁铁矿和磁铁矿,次要矿物是钛铁矿和硅酸盐;含钛矿物主要是钛铁矿、钛磁铁矿,次要矿物是金红石、榍石。根据承德钒钛磁铁矿石钒和铁呈正比的关系,选取代表性试样进行了钒钛物相分析项目的确定及溶剂选择的实验,最终确定了钒和钛物相分析测定流程。钒物相分析测定项目为磁铁矿和钛磁铁矿中的钒、钛铁矿中的钒、硅酸盐中的钒及总钒四项;钛物相分析测定项目为钛铁矿中的钛、磁铁矿和钛磁铁矿中的钛、金红石中的钛、硅酸盐中的钛及总钛五项。通过本方法测定的各种含钒和钛矿物含量占矿石中总钒和总钛含量的比例与人工重砂分析定量计算的各种含钒和钛矿物含量占矿石中总钒和总钛含量的比例是相互吻合的。对110件钒钛磁铁矿石样品进行了4种含钛矿物及3种含钒矿物物相分析,结果与实际地质成矿组分符合。本方法实现了钒钛磁铁矿中钒矿物和钛矿物的定量分离,确定了钒和钛物相联测分析流程,可以同时测定钒和钛矿物的含量。
关键词: 钒钛磁铁矿, , , 物相测定
暴露测年样品中26Al和10Be分离及其加速器质谱测定
张丽, 周卫健, 常宏, 赵国庆, 宋少华, 武振坤
在已有实验流程基础上,建立并优化了石英样品中Be和Al提取、纯化等实验流程,设计的流程条件实验包括实验试剂、器皿和离子交换柱选择、离子交换树脂分离Be和Al时酸浓度选择等。结果表明,选择钢铁研究总院研制的9Be标准溶液作为10Be样品制备的载体;使用一次性实验器皿;选用4 cm规格的离子交换柱;用0.05 mol/L草酸和0.75 mol/L盐酸混合溶液洗脱吸附于阴离子树脂上的Al,可有效提取、纯化样品中的Be和Al。加速器质谱(AMS)测量结果显示,13组化学空白的10Be/9Be和26Al/27Al比值平均值分别为7.48×10-15和1.96×10-15,与国内已有宇宙成因核素实验室的结果(5×10-15~8×10-15)具有可比性。电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)的测量结果表明,Be、Al回收率分别达90%和60%。基于新建立的实验流程分析了祁连山北侧金佛寺的一个岩石样品,获得了10Be和26Al的暴露年代分别为(10.7±1.0) ka和(10.0±1.2) ka,与前人研究结果一致。
关键词: 原地宇宙成因核素, 10Be, 26Al, 暴露测年, 加速器质谱
电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钒钛磁铁矿中钒钛钴镍
王立平, 杨明灵, 张丽, 吴迪, 赵海珍, 尹剑飞
钒钛磁铁矿样品经过氧化钠熔融,盐酸提取,溶液分取稀释后用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定其中的V2O5、TiO2、Co、Ni。实验确定过氧化钠的用量为1.5 g,盐酸的用量为10 mL,选择干扰元素较少和背景干扰较小的V、Ti、Co、Ni分析谱线分别为292.4 nm、334.9 nm、230.7 nm、231.6 nm,在稀释因子为10(总稀释因子5000)的条件下进行分析,方法检出限为0.05~0.17 μg/g。用国家一级钒钛磁铁矿标准物质GBW 07225(原矿)、钒钛磁铁矿标准物质GBW 07226a(精矿)、钒钛磁铁矿标准物质GBW 07227(尾矿)验证方法精密度和准确度,方法精密度(RSD,n=12)为0.41%~1.91%;除含量较低的Ni和Co外,相对误差(RE,n=4)均小于5%。通过安装氩气加湿器有效地解决了盐分较大带来的影响,在标准系列中加入等量空白溶液,保持基体与试样一致,消除了基体效应。方法分解样品彻底完全,分析流程简单,易于掌握,一次熔样可以同时测定多种元素,可适用于大批量样品分析。
关键词: 钒钛磁铁矿, 五氧化二钒, 二氧化钛, , , 电感耦合等离子体发射光谱法
原地宇宙成因核素暴露测年方法中石英的提取
张丽, 武振坤, 宋少华, 常宏, 赵国庆
原地宇宙成因核素10Be和26Al的暴露年龄测定是近年来发展较快的测年技术,已在地学研究中得到广泛应用。该方法需要选用经一系列前处理过程获得的纯净石英作为待测样品,制备成BeO和Al2O3以供加速器质谱仪测量。因此获得高纯度的石英样品,是该测年方法的关键环节之一。本研究在已有报道的石英提纯化学流程的基础上,尝试对流程进行部分优化,通过实验对比不同粒径组分、不同固液比水浴振荡器和滚筒HF-HNO3蚀刻效果,确定使用HF-HNO3(1%或2%,固液比15.0 g/L)滚筒加热法刻蚀样品以去除铝硅酸盐,多钨酸钠重液分离样品中的石英和其他组分。优化的分离纯化流程应用于处理采自祁连山北缘河流阶地含石英的岩石样品,经纯化的石英纯度可达98%以上,Al的含量小于200 μg/g,表明采用优化的提取流程获得了高纯度的石英样品,可以满足10Be和26Al暴露测年所需样品要求。
关键词: 原地宇宙成因核素, 10Be, 26Al, 石英, 提取纯化

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