5A分子筛吸附混合溶剂洗脱-气相色谱-同位素质谱分析土壤中正构烷烃单体碳同位素
张逐月, 刘美美, 谢曼曼, 王道聪, 凌媛, 尚文郁, 刘舒波, 岑况, 孙青
利用5A分子筛吸附,环己烷-正戊烷混合溶剂洗脱分离富集正构烷烃,用气相色谱法测定正构烷烃含量,气相色谱-气体同位素质谱(GC-C-IRMS)测定土壤样品中正构烷烃单体碳同位素。实验优化了5A分子筛用量和洗脱剂的比例,需要络合的正构烷烃的量与分子筛加入量呈线性关系,络合x mg的正构烷烃,需加入2.75x g分子筛,络合环己烷-正戊烷最佳比例为991。探讨了络合过程中5A分子筛对不同链长正构烷烃的络合规律,短链正构烷烃被5A分子筛优先吸附,长链正构烷烃的络合相对滞后。正构烷烃的络合洗脱回收率为44%~72%,精密度(RSD,n=6)为4%~8%;正构烷烃单体碳同位素分析精度为0.04‰~0.38‰(1σ)。采用5A分子筛净化混合溶剂洗脱方法,分析加油站附近的实际土壤样品,未分峰基本消除,获得良好的净化效果,满足正构烷烃单体碳同位素分析的要求。
关键词: 正构烷烃, 单体碳同位素, 气相色谱法, 5A分子筛
尿素络合法分离-气相色谱/同位素质谱法分析土壤和植物中低含量(ppm级)正构烷烃的碳同位素
王宁, 朱庆增, 谢曼曼, 宋智甲, 王道聪, 贾秋唤, 岑况, 储国强, 孙青
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.04.016
尿素络合法和5Å分子筛法是常用的分离富集环境样品中正构烷烃的方法, 但由于复杂的处理流程对于低含量正构烷烃的回收率普遍较低。本文通过优化尿素络合法分离富集正构烷烃的实验条件, 建立了尿素络合法分离-气相色谱/同位素质谱分析土壤和植物中低含量正构烷烃单体碳同位素的方法。即采用正己烷-丙酮溶解样品, 在4℃冰箱中与2 mL尿素-甲醇饱和溶液反应48 h; 用去离子水溶解尿素络合物, 加入正己烷后分离出有机相和水相, 分别用正己烷、丙酮-正己烷萃取有机相和水相中的正构烷烃。中长链正构烷烃的回收率达79%~104%, 高于5Å分子筛法和已有尿素络合法的富集效果; 单体碳同位素的分析精度为0.09‰~0.63‰(1σ)。利用改进的方法分析实际样品, 大幅降低了未分峰和共流出物的干扰, 提高了实际样品中ppm级中长链正构烷烃的回收率。
关键词: 土壤和植物样品, 低含量正构烷烃, 尿素络合法, 单体碳同位素分析, 气相色谱法, 气相色谱-气体同位素质谱法
近红外漫反射光谱在沉积物化学成分分析中的研究进展
尚文郁, 孙青, 凌媛, 谢曼曼, 岑况
沉积物中有机质及相关元素含量、重金属含量等是研究环境污染和古环境的依据。利用近红外漫反射光谱测定沉积物中的化学成分,方法简便、快捷、价廉。本文概述了近红外漫反射光谱测定沉积物中化学成分的基本流程、样品制备及建模方法, 介绍了如何通过选择建模样品、利用光谱预处理及回归分析等方法提高近红外光谱模型的定量能力,综述了近红外漫反射光谱分析沉积物中的有机碳、总氮、总磷、生物硅、重金属含量等方法。但是利用近红外光谱分析沉积物中的化学成分研究起步较晚,仍存在很多问题,有必要深入探讨近红外光谱分析沉积物的化学成分时产生误差的机理,进一步开展建模样品的计算机选择方法、光谱预处理方法和数学模型优化等方面的研究,提高近红外漫反射光谱分析沉积物中化学成分的精密度和准确度。
关键词: 近红外漫反射光谱, 沉积物, 化学成分, 定量分析
北京市街道灰尘中重金属元素赋存状态及环境效应
刘春华, 岑况, 于扬
采用Tessier的五步提取法,对北京北西—南东剖面所采集的街道灰尘样品粒度 ≤100 μm组分中As、Cd、Cr、Hg、Pb和Zn等6元素的5个形态(可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机物结合态、残渣态)的分布特征研究发现,在可交换态和碳酸盐结合态中Cd的含量比都为最高,Pb、Hg、Zn和As在有机物结合态中含量比相近,铁锰氧化物结合态中Pb所占比例最高,而As 和Cr主要存在于残渣态中。6种街道灰尘污染元素的相对活动性和潜在生物利用度顺序为:Cd>Zn>Pb>Cr>Hg>As。
关键词: 街道灰尘, 重金属污染物, 顺序提取, 潜在生物利用度

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