四种酸体系对微波酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定固体废物中16种金属元素含量的影响
宣肇菲, 徐少才, 房贤文, 谭丕功
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.06.003
微波酸溶消解方法是测定固体废物中金属元素最主要的前处理方法, 消解时使用不同的酸体系对测定结果有较大的影响。本文以国家土壤标准样品、固体废物标准样品和固体废物实际样品为材料, 比较了在硝酸-盐酸、硝酸-氢氟酸、硝酸-盐酸-双氧水、硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水4种酸体系下, 16种金属元素测定结果的差异以及在硝酸-盐酸和硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水酸体系下各元素的精密度和准确度。研究表明:一些土壤基体中加入氢氟酸能使Mo和Sb的回收率提高40%左右, 固体废物样品中只有Sb的回收率能提高33%~50%。对于含氢氟酸的酸消解体系, 改变硝酸和盐酸的比例, 其测定结果没有明显差异; 对于元素含量相差悬殊的铬渣样品, 由于空间电荷效应, 高浓度的Cr对V的测定有抑制作用。从方法的准确度和精密度来看, 硝酸-氢氟酸-盐酸-双氧水的消解效果最好。
关键词: 微波酸溶消解, 固体废物, 消解酸体系, 电感耦合等离子体质谱法

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